蜂蜜中氟氯苯氰菊酯药物残留检测技术的研究

摘要

氟氯苯氰菊酯(flumethrin)属于拟除虫菊酯类农药,主要用于禽畜体外寄生虫的防治,可抑制成虫产卵和卵孵化活性,广泛用于防治蜜蜂螨害。氟氯苯氰菊酯具有毒副作用,为保障消费者安全,控制氟氯苯氰菊酯在蜂产品中的残留,需要建立一种灵敏、高效的氟氯苯氰菊酯药物在蜂蜜中的残留检测技术。
　　本研究以拟除虫菊酯类农药中的氟氯苯氰菊酯作为研究对象,对蜂蜜中的氟氯苯氰菊酯药物的前处理方法和高效液相色谱检测技术进行了研究。研究了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯药物的提取和净化方法,为检测复杂基质样品中痕量分析物的样品前处理技术打下基础,同时建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯药物的高效液相色谱紫外检测方法。应用已建立的蜂蜜中氟氯苯氰菊酯药物检测方法对全国部分地区蜂蜜样品中氟氯苯氰菊酯药物的残留情况进行分析检测。
　　具体研究内容如下:
　　1.蜂蜜中氟氯苯氰菊酯药物残留前处理条件方法的建立和优化
　　考察了以丙酮作为溶解剂时不同体积对提取率的影响,确定了丙酮溶液用量为6mL;考察了不同提取液对氟氯苯氰菊酯药物提取效果的影响,确定了以正己烷和二氯甲烷的混合溶液作为提取液;并且考察了两种提取液混合时的体积比例,结果表明正己烷:二氯甲烷体积比为4:6时,提取率在90％以上;
　　在提取方法的基础上采用固相萃取(SPE)技术对样品进行纯化,实验考察了萃取柱的种类以及淋洗剂和洗脱剂的种类、用量,确定了以OasisHLB柱作为萃取柱,以6mL甲醇溶液为淋洗剂,6mL乙腈溶液为洗脱剂的SPE纯化方法。该方法回收率在80%以上。
　　2.氟氯苯氰菊酯药物高效液相色谱方法的建立
　　采用高效液相色谱法(HPLC)建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯药物残留的检测方法。用XTerraMSC18色谱柱,考察了流动相的不同配比对分离效果的影响,确立了以乙腈:水=90:10(V/V)为流动相,检测波长为267nm,流速为1.4mL/min,柱温30.0℃,进样量为20μL,在4.9min左右可实现氟氯苯氰菊酯药物的快速分离检测。方法在0.1~4.0μg/mL范围内峰面积与添加浓度的线性关系良好,相关系数为r2=1.0000,在0.2mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg3个添加水平,氟氯苯氰菊酯的平均回收率范围在80.8%~96.8%之间,变异系数在0.6%~1.5%之间,最低检测限达到0.005mg/kg,低于中华人民共和国农业行业标准(NY/T1243-2006)对其规定的最高残留量(MRLs)0.01mg/kg。
　　3.全国部分地区蜂蜜样品的调查分析
　　采集了来自不同地区的共195个样品,包括7个省(甘肃、安徽、江苏、浙江、河南、湖北、广东)和1个自治区(新疆维吾尔自治区)。用已建立的前处理方法和高效液相色谱紫外检测法对其中的135个样品进行检测。共检测出含有氟氯苯氰菊酯药物的样品76个,未检出样品59个,检出率77.6%。
　　本研究表明,建立的蜂蜜中氟氯苯氰菊酯药物残留前处理技术和高效液相色谱检测法,灵敏度高、精密度好,达到了氟氯苯氰菊酯药物残留分析的要求,为蜂蜜中氟氯苯氰菊酯药物残留提供了新的检测方法。该方法的建立成功用于全国部分地区蜂蜜中氟氯苯氰菊酯药物残留的检测研究,并对监控其在蜂产品中的残留,保障和维护人们的健康,提供重要的理论和实践依据。

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本文常用英文缩写词

文献综述

1引言

2材料与方法

2.1 实验材料

2.2 溶液的配制

2.3 方法

3结果与分析

3.1 样品前处理条件的优化

3.2 氟氯苯氰菊酯色谱条件的优化

3.3 氟氯苯氰菊酯HPLC方法的确证

3.4 全国部分地区蜂蜜样品检测分析结果

4讨论

4.1 蜂蜜样品的前处理

4.2 高效液相色谱检测方法

4.3 全国部分地区抽样检测的分析

5结论

参考文献

致谢