炔草酯及炔草酸的残留分析方法及其在小麦和土壤中的降解研究

摘要

炔草酯是当前广泛使用的一种新型有效除草剂。目前炔草酯已被很多国家投入使用，但我国对炔草酯的使用和残留动态的研究较少。本文首先建立一种检测炔草酯及其代谢物炔草酸残留量的分析方法，然后通过田间试验对炔草酯在小麦和土壤中的残留动态进行了研究，并在室内研究了炔草酯在灭菌与未灭菌三种土壤中的降解情况，为确保炔草酯能够合理安全使用，评价其在小麦上的消解动态情况、残留情况以及对生态环境的破坏情况和保障农产品的质量安全提供科学依据。主要研究结果如下：
　　1.建立了一种测定炔草酯及其代谢物炔草酸在小麦和土壤中残留量的高效液相色谱分析方法。植株样品中的炔草酯用乙腈：水（20:10，v:v）机械振荡提取，经Florisil固相萃取柱净化；植株样品中的炔草酸用乙腈/水（20:10，v:v）机械振荡提取，经C18 SPE小柱层析净化；麦粒样品中的炔草酯用乙腈机械振荡提取，经Florisil固相萃取柱净化；麦粒样品中的炔草酸用乙腈/水（20:10，v:v）机械振荡提取，经C18 SPE小柱层析净化；土壤样品中的炔草酯和炔草酸同时用乙腈机械振荡提取，过0.22um滤膜，最后采用高效液相色谱进行测定。研究结果表明：炔草酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为87.4％～97.5%，相对标准偏差（RSD）为1.36%～8.97%；炔草酸的平均回收率为80.2%～105.5%，RSD为0.89%～8.32%；在籽粒、植株和土壤中炔草酯的最低检测浓度均为0.05mg/kg，炔草酸的最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.1mg/kg和0.05mg/kg。可见，上述所建立的测定小麦籽粒、植株和土壤中炔草酯及其代谢物炔草酸残留量的方法符合农药残留分析的标准和要求。
　　2.炔草酯的田间试验分别于2013年和2014年在安徽、河南和山东三地进行。试验结果表明:2013年河南和山东植株样品上的炔草酯半衰期分别为12.1d和31.6d，2014年安徽和河南半衰期分别为15.1d和9.3d；2013年安徽、河南和山东植株样品中的炔草酸半衰期分别为1.5d、4.8d和2.4d，2014年安徽和山东半衰期分别为1.1d和4.6d。土壤样品中的炔草酯降解极为迅速，2013年土壤中炔草酯除安徽试验点土壤2h样品中检出炔草酯残留量为0.622 mg/kg外，其余样品残留量均低于最低检测浓度（0.05 mg/kg）；2014年河南试验点土壤样品中炔草酸消解半衰期为2.6d。由此可知，炔草酯在土壤中的降解速度明显比在小麦植株中要的快很多，炔草酯在土壤中2h后几乎降解完全，而在植株中的降解相对较慢。
　　3.在室内研究了三种不同类型土壤在灭菌与未灭菌情况下炔草酯的降解情况。研究结果表明：灭菌后的土壤中炔草酯的降解速度明显比未灭菌土壤的降解速度慢，而且炔草酯在三种土壤中的降解速率差异也比较明显。在灭菌土壤中，炔草酯在三种土壤中的降解速率依次为沙土>壤土>红土，降解速率随pH值和有机质含量的增大而加快。可见土壤微生物对炔草酯的降解起到了主要的促进作用，并且高pH值和有机质含量可能更有利于炔草酯在土壤中的降解。该降解动态试验为科学评价炔草酯对环境的安全性及合理使用提供了有利依据。

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术语及略缩语表

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1 文献综述

1.1农药残留的研究进展

1.2 农药残留分析方法研究

1.3 炔草酯概述

2 引 言

3材料与方法

3.1材料与仪器

3.2残留分析方法的建立

3.3田间消解动态实验

3.4炔草酯在土壤中的降解试验

4结果与分析

4.1炔草酯及其代谢物炔草酸液相色谱条件的确定

4.2麦粒中炔草酯及其代谢物炔草酸提取净化方法

4.3植株中炔草酯及其代谢物炔草酸提取净化方法

4.4土壤中炔草酯及其代谢物炔草酸提取净化方法

4.5标准曲线的建立

4.6方法的准确度和精密度

4.7炔草酯在小麦植株和土壤中消解动态试验

4.8炔草酯在三种灭菌与未灭菌土壤中的降解试验

5结论

参考文献

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