β-、γ-环湖精与丁酸乙酯、乙醛、乙醇包合物的制备、表征及释放动力学的研究

摘要

环糊精（CD）是一种良好的包合壁材，可将易挥发、不稳定的化合物包络其中，形成性质较稳定的包合物，达到提高客体溶解度、控制客体释放的目的。本研究以β-、γ-CD为包合主体，丁酸乙酯、己醛、己醇三种小分子风味物质为客体，采用共沉淀法结合冷冻干燥法制得包合物，并对其包合率、结构及在不同湿度、温度条件下的贮藏稳定性和释放特性进行分析，同时与籼米淀粉包合能力进行比较，其主要结果如下：
　　1.以包合率为指标，通过单因素试验研究主体/客体摩尔比（1/4:1~3/2:1）、超声时间（15min~75min）及超声温度（40 ℃~80 ℃）对环糊精包合效果的影响，结果显示：β-CD-丁酸乙酯包合物在1/2:1、45min、60 ℃时包合效果最好，包合率为40.67％；γ-CD-丁酸乙酯包合物在1:1、30min、60 ℃时包合效果最好，包合率为87.69%；β-CD-己醛包合物在1/3:1、45min、70 ℃时包合效果最好，包合率为14.10%；γ-CD-己醛包合物在1/2:1、45min、70 ℃时包合效果最好，包合率为14.41%；β-CD-己醇包合物在1:1、30min、60 ℃时包合效果最好，包合率为37.08%；γ-CD-己醇包合物在1:1、45min、60 ℃时包合效果最好，包合率为43.97%。
　　2.在单因素试验基础上，通过L9(34)正交试验研究6种环糊精包合物制备的最佳参数，结果显示：β-CD-丁酸乙酯包合物最佳参数为1:1、30min、50 ℃，得包合率46.69%；γ-CD-丁酸乙酯包合物最佳参数为1:1、45min、60 ℃，得包合率95.59%；β-CD-己醛包合物最佳参数为1/3:1、30min、70 ℃，得包合率15.66%；γ-CD-己醛包合物最佳参数为1/2:1、30min、70 ℃，得包合率16.64%；β-CD-己醇包合物最佳参数为1:1、45min、50 ℃，得包合率40.19%；γ-CD-己醇包合物最佳参数为3/2:1、45min、60 ℃，得包合率45.11%。
　　3.6种环糊精包合物的贮藏释放结果显示：湿度与温度对释放过程影响很大，在相同的湿度下，温度越低释放越缓慢；在相同的温度下，湿度越低释放越缓慢。用Avrami方程拟合包合物释放动力学，结果显示：湿度、温度越低，释放速率常数（k值）越小，反之越大；湿度比温度对释放的影响要大；丁酸乙酯、己醛、己醇环糊精包合物在不同环境中的 k值范围分别为1.2282~13.4564s-1、0.5325~6.5634s-1、0.0842~1.6738s-1，表明己醇包合物的贮藏稳定性最高，其次为己醛包合物，丁酸乙酯包合物最不稳定。
　　4.环糊精包合物的结构分析表明：（1）红外光谱分析（FT-IR）显示，包合物除C=O在1730cm-1左右的特征峰外，其余客体化合物的吸收峰被环糊精骨架所掩盖，且没有新的吸收峰出现；（2）液体核磁碳谱（13C-NMR）显示，包合物中出现客体化合物碳原子的化学位移峰，且环糊精骨架碳的化学位移由于氢键作用发生微弱迁移；（3）差示扫描量热分析（DSC）显示，环糊精发生包合后相变温度与热焓发生变化，且6种包合物稳定性（热焓值）由大到小依次为β-CD-己醇（132.04J/g）、β-CD-己醛（129.52J/g）、γ-CD-己醛（124.32J/g）、γ-CD-己醇（107.74J/g）、β-CD-丁酸乙酯（99.58J/g）、γ-CD-丁酸乙酯（68.33J/g）；（4）X-衍射分析（XRD）显示，环糊精与包合物在不同的位置出现衍射峰，且包合物衍射峰的数目与强度较环糊精皆降低；（5）扫描电镜分析（SEM）显示，环糊精包合后，微观形貌由凹凸、松散的不规则块状变为光滑、紧密的平行六面体。综合结果显示，环糊精包合后成为新的物相，包合物确实已经形成。
　　5.用实验室制备籼米淀粉包合3种客体化合物，结果显示：丁酸乙酯、己醛、己醇淀粉包合物的包合率分别为16.45%、28.99%、24.67%；除己醛包合物外，丁酸乙酯、己醇的环糊精包合物的包合率皆大于对应的籼米淀粉包合物，表明环糊精在包合该2种客体化合物时具有一定的优势。

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1 文献综述

1.1 环糊精研究概述

1.2 环糊精包合物研究现状

1.3 三种小分子风味物质特性

2 引言

2.1 研究目的与意义

2.2 主要研究内容

2.3 技术路线

3 材料与方法

3.1 试验材料与试剂

3.2 仪器与设备

3.3 试验方法

3.4 数据处理分析

4 结果与讨论

4.1 三种客体化合物的标准曲线

4.2 环糊精包合物制备的单因素试验结果

4.3 环糊精包合物制备的正交试验结果

4.4 环糊精包合物释放动力学

4.5 环糊精包合物结构表征

4.6 籼米淀粉包合物的制备与表征

5 结论

参考文献

作者简介

致谢