溶胶-凝胶法制备钛酸钡涂层对钛瓷结合强度的影响

摘要

目的：探讨溶胶-凝胶法制备钛酸钡涂层对钛瓷结合强度的影响。　　方法：1、钛酸钡薄膜制备：依据ISO9693标准制作尺寸25 mm×3 mm×0.5 mm的试件12个，每组6个，将所有试件表面进行喷砂处理。以碳7酸钡和钛酸丁酯作为原料，利用溶胶-凝胶法在纯钛基片上制备钛酸钡薄膜，对比不同浓度的钛酸钡溶胶（0.3mol/L和0.35mol/L）、在不同干燥机制条件下（180℃干燥，380℃热处理，升温速率6℃/min和120℃干燥，300℃热处理，升温速率3℃/min）制备薄膜的质量。2、钛瓷结合强度检测：将35个试件分为2组，对照组和实验组。对照组7个试件（不做任何处理），实验组（共28个试件）分为A，B两组。A组为0.3 mol/L的钛酸钡薄膜组，包括A1组：二层0.3 mol/L的钛酸钡薄膜，A2组：三层0.3 mol/L的钛酸钡薄膜。B组为0.35 mol/L的钛酸钡薄膜组，包括B1组：两层0.35 mol/l的钛酸钡薄膜，B2组：三层0.35 mol/L的钛酸钡薄膜。在每个试件中间8 mm×3 mm处上瓷，瓷层的总厚度为1mm。利用电子万能试验机进行三点弯曲实验，检测钛瓷结合强度，并通过扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)观察涂层的形貌及构成。用SPSS17.0分析软件进行统计分析，采用单因素方差分析，两两对比采用LSD分析方法。　　结果：1、钛酸钡薄膜的技术参数：采用0.3 mol/L、0.35 mol/L钛酸钡溶胶，分别在180℃干燥，380℃热处理，700℃退火，升温速率6℃/min和120℃干燥，300℃热处理，700℃退火，升温速率3℃/min两种条件下制备薄膜，两种条件相比较，前一种条件制备的薄膜退火后开裂程度大。后一种条件下制备的薄膜基本完好，无裂纹；采用0.35 mol/L钛酸钡溶胶，在相同条件下制备的薄膜裂纹较明显。2、钛酸钡薄膜对钛瓷结合强度的影响：利用三点弯曲实验检测钛瓷结合强度，实验结果显示，实验组与对照组比较，钛瓷结合强度差异有统计学意义（P＜0.05），实验组中相同浓度，不同层数（A1，A2或 B1，B2）比较差异无统计（P>0.05）。实验组中两种不同浓度，相同层数比较，钛瓷结合强度差异有统计学意义（P<0.05）。3、钛瓷断面的形貌结构观察：肉眼观察可见，纯钛基底表面有部分瓷残留，瓷表面覆盖一层间断的灰色薄膜。扫描电镜观察显示，钛瓷结合界面存在部分脱落的瓷，呈层状结构或不规则结构。崩瓷断面能谱分析显示，纯钛表面残留硅元素的含量随薄膜浓度的增大而增加。　　结论：1、120℃干燥，300℃热处理，升温速率3℃/min条件下成功的在纯钛表面制备了均匀的钛酸钡薄膜。2、溶胶-凝胶法在纯钛表面制备钛酸钡薄膜能够增强钛瓷结合强度。30.3 mol/L和0.35 mol/L的钛酸钡溶胶薄膜相比较，0.35 mol/L的钛酸钡薄膜对钛瓷结合强度增强更明显。

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引言

第1章 纯钛表面制备钛酸钡薄膜的技术参数研究

1.1材料与方法

1.2 结果

1.3讨论

1.4 结论

参考文献

第2章 溶胶-凝胶法制备钛酸钡涂层对钛瓷结合强度的影响

2.1 材料与方法

2.2 结果

2.3 讨论

2.4结论

参考文献

第3章 综 述表面改性技术增强钛瓷结合强度的研究进展

3.1钛表面处理方法3.1.1 表面喷砂处理

3.2 加载中间涂层

3.3 粘结瓷和瓷粉的选择

3.4 时间与钛瓷结合力

3.5 小结

参考文献

致谢

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