复方扶芳藤胶囊质量控制方法研究

摘要

目的：研究建立复方扶芳藤胶囊成品、中间体有效部位及各组方药材的HPLC-ELSD指纹图谱质量控制方法，并对复方扶芳藤胶囊成品及中间体的有效部位和各组方药材相应部位的指纹图谱进行了相关性研究；研究建立复方扶芳藤胶囊中主要有效成分人参皂苷Rb1、黄芪甲苷和卫矛醇的含量测定方法；通过建立指纹图谱结合有效成分含量测定的质量控制方法，以达到更有效地控制复方扶芳藤胶囊质量的目的。　　方法：（1）指纹图谱测定采用高效液相色谱法，色谱柱：岛津Shim-Pack CLC-ODS(6.0mmID×150mm)；柱温：25℃；流动相：A乙腈-B水，梯度洗脱；流速：1.0ml/min；检测器：蒸发光散射检测器（蒸发温度：115℃；雾化温度：80℃，气体流速：1.1L/min）；进样量：15μl；分析时间：65min；以保留时间与人参皂苷Rb1一致的色谱峰为参照峰，测定了10批复方扶芳藤胶囊成品及水提物中间体、醇提物中间体有效部位的HPLC-ELSD指纹图谱；利用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（药典2004A版）进行相似度计算，分别建立了成品、中间体与药材主要有效部位的HPLC指纹图谱共有模式；通过对复方扶芳藤胶囊成品有效部位与中间体、处方各药材相应部位指纹图谱色谱峰的相关性进行研究，对成品有效部位指纹图谱的色谱峰归属进行了分析。　　（2）采用RP-HPLC-ELSD法同时测定了复方扶芳藤胶囊中人参皂苷 Rb1和黄芪甲苷的含量。色谱条件：色谱柱：日本岛津 Shim-Pack CLC-ODS(6.0 mmID×150mm)；流动相：A乙腈-B水，梯度洗脱；流速1.0ml/min；柱温为25℃；分析时间：65min；检测器：蒸发光散射检测器（蒸发温度115℃，雾化温度80℃，气体流速为：1.1 L/min）。　　（3）采用正相色谱法测定了复方扶芳藤胶囊中卫矛醇的含量。色谱条件：色谱柱为Lichrospher5-NH2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-水(90︰10)；流速1.0ml/min；柱温为28℃；检测器为蒸发光散射检测器（蒸发温度65℃，雾化温度50℃，气体流速为：0.9 L/min）。　　结果：（1）建立的复方扶芳藤胶囊成品 HPLC指纹图谱共标定了19个共有峰，十批成品的相似度为0.947-0.998；水提物中间体 HPLC指纹图谱标定了15个共有峰，十批次的相似度为0.990-0.998；醇提物中间体HPLC指纹图谱标定了9个共有峰，十批次的相似度为0.999-1.00。建立的复方扶芳藤胶囊HPLC指纹图谱共有模式应用于20批不同质量的成品分析，结果表明所建立的共有模式可初步区分质量不同的复方扶芳藤胶囊产品；对成品指纹图谱中的14个色谱峰进行了归属分析，确定其主要来源于黄芪和人参。　　（2）本研究建立的RP-HPLC-ELSD法可同时测定复方扶芳藤胶囊中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量，结果表明：人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在2.78～16.68μg，6.44～38.64μg范围内成良好线性关系，平均回收率分别为101.57％、98.20%，RSD分别为2.1%、2.2%(n=6)。　　（3）本文建立的正相色谱法用于测定复方扶芳藤胶囊中卫矛醇的含量，结果表明：卫矛醇在2.91～29.1μg范围内成良好线性关系，平均回收率为99.25%，RSD为2.6%(n=6)。　　结论：本研究建立了复方扶芳藤胶囊指纹图谱结合有效成分含量测定的质量控制方法。所建立的复方扶芳藤胶囊 HPLC指纹图谱及主要有效成分人参皂苷Rb1、黄芪甲苷和卫矛醇的含量测定方法具有较强的针对性和准确性，可较好地对生产过程的中间体及成品进行质控，从而达到更有效地控制复方扶芳藤胶囊产品质量的目的。

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引言

正文

第一部分 复方扶芳藤胶囊的制备

1实验材料

2 实验方法

第二部分 复方扶芳藤胶囊指纹图谱研究

第一节 复方扶芳藤胶囊成品和中间体的指纹图谱研究

第二节 复方扶芳藤胶囊中各组方药材指纹图谱的测定

第三节 中间体、药材与成品相关性研究

第三部分 复方扶芳藤胶囊中主要有效成分的含量测定方法研究

第一节 复方扶芳藤胶囊中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量测定方法研究

第二节 复方扶芳藤胶囊中卫矛醇的含量测定方法研究

总结与展望

参考文献

综述

致谢

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