超临界流体技术：SiO<,2>的制备及苯乙醇的高压植入

摘要

本论文研究超临界流体(超临界CO2)在两方面的应用：其一是利用超临界流体干燥制备无机多孔材料(气溶胶)，其二是利用超临界流体植入法(impregnation)对多孔材料进行香料(苯乙醇)植入。 首先用溶胶-凝胶法制备从硅酸钠制备SiO2凝胶，然后应用超临界二氧化碳干燥制备得到SiO2多孔材料，用电镜、红外对制备的材料进行表征，并对制备的材料进行比表面积的分析。具体研究了超临界二氧化碳干燥的压力和温度对材料的比表面积的影响，表明不同温度和压力下可以得到比表面积为81-499m2/g不等的多孔二氧化硅材料。 对介孔材料MCM41和制备的多孔材料(与介孔材料具有相当的比表面积)进行苯乙醇的植入研究，比较了直接饱和香料蒸汽植入法(将干燥的材料悬挂于饱和香料蒸汽中)和超临界流体植入法(将干燥的材料置于高压釜中，让超临界二氧化碳带着香料进入多孔材料)。直接饱和香料蒸汽植入法研究了不同温度下的植入效果；超临界流体植入法研究了不同压力和温度下的香料植入效果。 结果表明，多孔材料经过600℃高温处理2小时后可明显增加植入香料的量，而且相对饱和香料蒸汽植入法，超临界流体植入法可以明显缩短香料的植入时间，并提高香料的植入量。另外，植入香料的多孔材料用热重和红外进行了分析，表明超临界二氧化碳影响多孔材料的结构。用Langmuir吸附方程对超临界二氧化碳植入法得到的等温曲线进行关联，用第二费克定理对超临界二氧化碳带着香料的植入过程进行了计算，表明其可以很好地描述该过程。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：Abbreviations

声明

ACKNOWLEDGMENT

CHAPTER 1 INTRODUCTION

1.1 SUPERCRITICAL FLUID

1.2 CARBON DIOXIDE

1.3 APPLICATIONS OF SUPERCRITICAL FLUID

1.3.1 Formation of particles by supereritical fluid

1.3.2 Supereritical fluid extraction

1.3.3 SUPERCRITICAL FLUID IMPREGNATION

1.3.4 SUPERCRITICAL FLUID DRYING

1.4 SILICA

1.4.1 Imtroduction

1.4.2 Preparation methods fine silica

1.4.3 Silica as an absorbant

1.5 OBJECTIVE OF THIS WORK

CHAPTER 2 PREPARATION OF SILICA PARTICLES

2.1 LITERATURE SOL-GEL PREPARATIONS

2.1.1 Ading

2. 1.2 Effect of factors on aging

2.1.3 Importance of a solvent particle formation

2.1.4. Drying

2.1.5 Comparison between ScCO2 drying and drying at ambient pressure

2.1.6 Water glass(or sodium silicate)method

2.2 PREPARATION OF SILICA PARTICLES

2.2.1 Raw materials and reagents used

2.2.2 Instruments used in this esperiment

2.2.3 Sol-gel preparation

2.2.4 Supercritcal CO2 drying

2.3 PARTICLE CHARACTERIZATION

2.3.1 FT-IR results

2.3.2Particle piorphology

2.3.3Spedifie surface ares

2.4 Summary

CHAPTER 3 IMPREGNATION OF 2-PHENYL ETHANOL INTO SILICA POWDER

3.1 INTRODUCTION

3.2 FLAVOR VAPOR IMPREGNATION (FVI)

3.2.1 Materials

3.2.2 Experimental procedure

3.2.3 Resrlts and discussion

3.3 SUPERCRITICAL FLUID IMPREGNATION (SFI)

3.3.1 Materials

3.3.2Experimental setup and procedure

3.3.3 Adsorption results and discussion

3.2.5 Thermo gravimetric analysis

2.2.6 FT-IR analysis

3.2.7 The effect of pressure on flavor release

3.4 MODELING OF SFI

3.5 SUMMARY

REFERENCES

APPENDIX

DEDICATION