Ni基磁性薄膜及纳米线的制备和磁性能

摘要

Ni基磁性薄膜由于其磁各向异性、耐腐蚀性能被广泛用于磁头、磁存储等器件中。在应用的过程中为了增加设备的存储密度密度,不影响其性能的同时增加存储密度可以增大比表面积,故研究方向转向纳米线。本文的重点是 Ni基材料中的 NiCo和 NiFe两种合金材料,在制备薄膜的基础上制备纳米线,并通过控制沉积电势、沉积过程中的电流密度和温度、pH值研究薄膜及纳米线的结构、组成、形貌和磁性能。本文研究成果主要包括以下三个方面:
　　(一) NiCo磁性薄膜的制备
　　采用电化学方法分别在黄铜基底、纯铜基底上生长 NiCo磁性薄膜。在黄铜基底上制备 NiCo薄膜,研究电流密度和沉积温度对薄膜成分、形貌及磁性能的影响。研究发现:随着电流密度的增加,薄膜比饱和磁化强度先增大后逐渐减小,电流密度为200A/m2时,薄膜的比饱和磁化强度最大。电流密度的改变不会影响薄膜的晶体结构及择优生长取向,但晶体的结晶度和比饱和磁化强度有明显的变化。电流密度150 A/m2下制备的薄膜致密,在55℃下样品的矫顽力最小。不断增加温度,晶体结构不发生变化,但结晶度和晶粒尺寸发生改变。
　　在纯铜基底上电沉积 NiCo薄膜,主要研究了电流密度、沉积时间、温度及 pH值对薄膜的影响。随着电流密度的增加,薄膜表面的致密度逐渐增大,在电流密度为200A/m2时,薄膜表面的致密度最好,随着电流密度的增加, NiCo合金的衍射峰加强,主要因为增加电流密度使得溶液中的离子传输能量增加,促进合金离子的结合。NiCo薄膜的磁性能在200A/m2的条件下,矫顽力最小为14.31Oe。在沉积时间为5min时,出现了Co(100)、(200)和(311)峰。但随着时间的增加 Co(100)和(200)消失。NiCo薄膜的矫顽力降低,饱和磁化强度升高。增加温度仅仅改变了 NiCo磁性薄膜的形貌和磁性能,并未改变其结构。综合饱和磁化强度和矫顽力的大小得到在50℃的条件下, NiCo磁性薄膜的磁性能参数最佳。当镀液pH值为1.5的时候,薄膜表面颗粒度很大,呈瘤状结构,随着 pH值逐渐增加,薄膜的颗粒度发生变化。当 pH值增大到6时,薄膜的表面最平滑,颗粒度最小。pH值的变化不影响,衍射峰的强度有所变化。在 pH值为4的时候,薄膜的矫顽力为20.23Oe。
　　(二)纯铜基底上 NiFe磁性薄膜的制备
　　改变沉积温度、电流密度和Ni·Fe摩尔比,研究了NiFe薄膜的形貌、结构和磁性能。结果表明改变沉积条件NiFe薄膜的饱和磁化强度和晶粒尺寸得到了改善。在只改变温度不改变其他条件的情况下,60℃条件下,NiFe薄膜的结晶度很高,此时薄膜拥有最低的矫顽力(0.18KA/m)和最高的饱和磁化强度,而且薄膜的腐蚀电位最高,腐蚀性能最好。改变电流密度可知,在电流密度为167A/m2时,薄膜的耐腐蚀性高,软磁性能好。当改变摩尔比时,薄膜的腐蚀电位逐渐增加,是因为随着Ni浓度的增加,薄膜中Fe的含量降低,耐蚀性能逐渐趋近于单金属Ni的耐蚀性。
　　(三) Ni基纳米线的制备与磁性能的研究
　　采用电化学沉积方法制备NiCo和NiFe纳米线。系统研究了沉积电势、沉积时间及金属摩尔比等对其形貌和性能等的影响。结果表明:在沉积电势为-1.6V,NiCo纳米线有较好的软磁性能。改变沉积时间,纳米线的长度增加,晶体结构发生改变,当沉积时间为5h时,多晶结构的 Ni金属和单晶的Co金属组成的固溶体形式的纳米线形成, Ni(111)衍射峰的峰强度最大。在改变 Ni、Co摩尔比后,纳米线中 Ni和 Co的含量不同,纳米线的磁性能也发生变化。在 pH值为3.5的时候,纳米线的软磁性能最优。随着pH值增加,纳米线具有磁各向异性。
　　系统研究了沉积电位和镀液 pH对 NiFe纳米线的影响。改变沉积电势可以发现,沉积电势为-0.6V时,制备得到的是纳米管,而在其他电位条件下是纳米线。沉积电势为-1.2V时, NiFe纳米线具有最小的矫顽力。随着 pH值升高,样品的饱和磁化强度降低,矫顽力先降低后升高。在 pH值为4时,NiFe纳米线的矫顽力最小,软磁性能最优。利用不同孔径的模板制备得到的纳米线直径不同,NiFe纳米线薄膜存在磁各向异性。

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图清单

附表清单

1绪论

1.1软磁性材料简介

1.2 纳米材料

1.3 论文选题背景

1.4 本文主要研究内容和创新点

2 样品测试表征方法

2.1 X射线衍射（ XRD）

2.2 扫描电子显微镜

2.3 原子力显微镜

2.4 能谱仪

2.5 振动样品磁强计

2.6 电化学工作站

2.7 P-6台阶膜厚仪

3 NiCo磁性薄膜的制备

3.1 黄铜基底上制备NiCo磁性薄膜

3.2 纯铜基底上NiCo磁性薄膜的制备

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果和讨论

4.4 本章总结

5 Ni基纳米线的制备与磁性能的研究

5.1 NiCo纳米线的制备与磁性能研究

5.2 NiFe纳米线的制备及磁性能的研究

5.3 本章总结

6 总结

参考文献

作者简介