活性红M--3BE合成工艺研究

目录

声明

摘要

符号说明

第一章文献综述

1．1前言

1．2．1偶氮染料的合成

1．3活性染料

1．3．1活性染料的发展

1．3．2活性染料结构

1．3．3活性染料的基本分类

1．4．1活性红M-3BE的基本性质

1．5新型反应器

1．5．1超重力反应器

1．5．2微通道反应器

1．6研究意义和内容

1．6．1本课题研究意义

1．6．2本课题研究内容

第二章搅拌釜为反应器用于活性红M-3BE合成工艺研究

2．1实验设备和试剂

2．2原料的处理

2．2．1对(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯)溶液的制备与标定

2．2．2三聚氯氰

2．2．4一次缩合反应

2．2．5二次缩合反应

2．3搅拌釜实验装置图与合成过程

2．3．1搅拌釜装置示意图

2．3．2 2-萘胺-1，5-二磺酸(磺化吐氏酸)重氮化反应过程

2．3．3偶合反应过程

2．3．4实验产品提纯

2．4产物分析

2．4．1产物的定性分析

2．4．2活性红M-3BE的定量分析

2．5重氮化反应实验结果与讨论

2．5．1重氮化反应时间对活性红M-3BE收率的影响

2．5．2重氮化反应温度对活性红M-3BE收率的影响

2．5．4 2-萘胺-1，5-二磺酸与盐酸和亚硝酸钠摩尔比对目标产物收率的影响

2．6偶合反应实验结果与讨论

2．6．2偶合反应时间对活性红M-3BE收率的影响

2．6．3偶合反应温度对活性红M-3BE收率的影响

2．6．4偶合反应搅拌转速对活性红M-3BE收率的影响

2．7小结

第三章超重力机串联搅拌釜为反应器合成活性红M-3BE

3．2．1超重力机串联搅拌釜实验装置图

3．2．2重氮化实验操作步骤

3．2．3偶合反应过程的操作步骤

3．3重氮化反应实验结果与讨论

3．3．2重氮化反应温度对活性红M-3BE收率的影响

3．3．3 2-萘胺-1，5-二磺酸与盐酸和亚硝酸钠摩尔比对活性红M-3BE收率的影响

3．3．4 RPB转速对活性红M-3BE收率的影响

3．4偶合反应实验结果与讨论

3．4．2偶合反应温度对活性红M-3BE收率的影响

3．4．3 RPB转速对活性红M-3BE收率的影响

3．5小结

第四章超重力机组合搅拌釜为反应器合成活性红M-3BE

4．1实验设备和试剂

4．2超重力机组合搅拌釜实验装置图与合成过程

4．2．1超重力机组合搅拌釜实验装置图

4．2．2重氮化反应实验操作步骤

4．2．3偶合反应实验操作步骤

4．3重氮化反应实验结果与讨论

4．3．1重氮化反应物料循环时间对活性红M-3BE收率的影响

4．4偶合反应实验结果与讨论

4．4．1偶合反应物料循环时间对活性红M-3BE收率的影响

4．4．2盐酸用量对活性红M-3BE收率的影响

4．5重氮化反应实验结果与讨论

4．5．1重氮化反应物料循环时间对活性红M-3BE收率的影响

4．6偶合反应实验结果与讨论

4．6．1偶合反应物料循环时间对活性红M-3BE收率的影响

4．7实验结果对比

4．8小结

第五章结论与展望

5．1结论

5．2展望

参考文献

致谢

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