磁控溅射沉积V-N基硬质涂层的结构及性能研究

摘要

随着高速干切削技术的广泛应用,对刀具涂层的性能提出了更高的要求。如何获得兼备高硬度和低摩擦系数的刀具涂层,是目前涂层开发中的一个主要挑战。国内外常用的涂层设计思路是“硬质涂层改良法”,即以硬质涂层为主体,通过添加润滑组份来降低摩擦系数。该思路虽有不同程度的成功,但效果有限。为此,本文提出并成功验证了一种新的涂层设计思路,即利用钒基氮化物 V-N高温润滑性能良好的优点,通过结构调控(调幅分解形成周期性纳米复合结构)或成分调控(掺杂适量的Al元素)来提高其硬度,以获得低摩擦系数和高硬度的有机结合。　　所有的涂层均采用反应磁控溅射方法制备。其中,V-N涂层单独用V靶制备,通过工艺参数调整(制备温度或低能离子束辅助)进行结构调控。使用V靶和Al靶双靶共溅射制备 V1-xAlxN(0≤x≤0.67)涂层,通过改变 Al靶功率调整 Al含量。分别研究了工艺参数和Al含量对涂层的微结构、硬度、摩擦性能等的影响规律,并简要讨论了涂层微结构的形成机理。主要研究结论如下:　　⑴结构调控和成分调控均可大幅提高二元 V-N涂层的硬度。相较于直流制备的VN涂层(硬度仅为11 GPa),两种调控可将涂层硬度分别提高250％(35 GPa)和280%(41 GPa)。　　⑵在结构调控方面。在773 K制备温度下,使用低能离子束辅助沉积,V-N二元氮化物体系中会发生相分解,形成 VN晶粒密集镶嵌于非晶相基体的两相纳米复合结构。其中,VN晶粒的大小为5~10 nm,间距5~10 nm。这是国际上首次在二元氮化物体系内发现该类纳米晶/非晶两相复合结构。　　⑶在成分调控方面。Al含量对 V1-xAlxN涂层微结构和硬度影响很大。在0≤x≤0.47时,涂层为立方固溶体,其硬度从11 GPa稳定上升到33 GPa;当0.51≤x≤0.56时,涂层发生调幅分解,形成 VN/c-AlN调制结构,硬度进一步提高(37~41 GPa)。这是公开文献首次报导在低温制备三元氮化物涂层过程中发生调幅分解,并形成调制结构。　　⑷在室温下对两类涂层进行了往复摩擦测试。结果显示,在双相纳米复合结构VN涂层中,纳米复合结构的引入,使摩擦系数略有降低,磨损深度减少95%。在V1-xAlxN涂层中,摩擦系数与Al含量关系不大,但涂层磨损性能与上述硬度变化趋势基本一致。具有最高硬度的V0.49Al0.51N涂层较纯 VN涂层,磨损深度减少85%。

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第一章 绪 论

1.1 文献综述

1.1.1 硬质涂层的发展概况

1.1.2 中频反应磁控溅射沉积技术简介

1.2 本课题研究的主要内容及意义

第二章 实验设备与检测方法简介

2.1 实验设备

2.2 涂层测试设备及方法

2.2.1 X 射线衍射（XRD）分析

2.2.2 扫描电子显微镜（SEM）分析

2.2.3 X 射线光电子能谱（XPS）分析

2.2.4 纳米压痕仪

2.2.5 摩擦磨损试验机（UMT）

2.2.6 透射电子显微镜

2.2.7 四探针测试仪

第三章 VN 结构涂层制备及性能分析

3.1 V-N 涂层的制备

3.2 V-N 涂层结构性能表征及分析

3.2.1 V-N 涂层物相分析

3.2.2 V-N 涂层形貌结构表征

3.2.3 V-N 涂层的 TEM 显微结构分析

3.2.4 结构导致的力学性能的变化

3.2.5 结构导致的摩擦磨损变化

3.3 小结

第四章 V1-xAlxN 涂层制备及结构性能分析

4.1 V1-xAlxN 涂层的制备

4.2 V-Al-N 纳米复合结构形成机理的讨论

4.2.1 V-Al-N 结构介绍

4.2.2 V-Al-N 调幅分解的热力学驱动力的计算与讨论

4.3 V1-xAlxN 涂层结构性能表征及分析

4.3.1 Al 含量对涂层物相的影响

4.3.2 Al 含量对涂层电性能的影响

4.3.3 Al 含量对涂层形貌结构影响

4.3.4 Al 含量对涂层元素化合态的影响

4.3.5 V-Al-N 涂层的 TEM 显微结构分析

4.3.6 Al 含量对涂层力学性能的影响

4.3.7 Al 含量对涂层摩擦磨损的影响

4.4 小结

结 论

参考文献

在学研究成果

致谢