从氧化锌矿中制备纳米氧化锌新工艺研究

摘要

本课题研究了从氧化锌矿中制备纳米氧化锌的新工艺，系统地完成了从氧化锌矿制备纳米氧化锌的全流程试验研究，并进行了微波脱水和煅烧纳米氧化锌的半工业化试验。 本论文的主要研究结果如下：1、系统地进行了氧化锌矿的浸出试验研究，并讨论了影响氧化锌矿浸出率的各种因素。试验确定了氧化锌矿浸出的最佳条件：液固比5：1、搅拌速度200r/min、粒度-120+160目、酸浸时间4.0h和硫酸浓度25％；在此条件下，锌的浸出率大于92.0％。 2、全面地完成了联合法除铁的试验研究，并分析讨论了影响除铁效果的各种因素，确定了联合法除铁的条件：反应时间1.5小时、反应温度90～92℃、pH值5.2～5.4、过氧化氢达到理论值的1.8倍、过氧化氢的加入时间45min。在此条件下得到的除铁效果较好。同时确定了加锌粉除铜、镉等杂质的条件为：反应温度70～80℃、pH5.2～5.4、反应时间1～1.5h、加入锌粉的量为理论值的2.8倍。3、引入超声波辐射制备纳米氧化锌前驱体碱式碳酸锌的新技术，研究了超声波辐射制备前驱体的机理，分析并讨论了影响前驱体质量的各种因素，确定了最佳的前驱体制备条件为：硫酸锌浓度1.8～2.0mol/L、碳酸氢铵的浓度1.4～1.6mol/L和超声波辐射23～28min。 4、采用微波加热煅烧前驱体制备纳米氧化锌的新技术，研究了微波辐射加热煅烧前驱体制备纳米氧化锌的机理，分析并讨论了影响纳米氧化锌质量的各种因素，确定了最佳的煅烧时间为8～15min。 5、采用日本岛津产EPMA-1600型电子探针对产物纳米氧化锌的微观结构、粒度和形态进行表征。结果表明：纳米氧化锌的形貌为球形，且分散均匀、粒度均匀，其平均粒径为110nm、比表面积为58.723m2/g，锌的直收率大于91％。6、最后，完成了微波加热脱水及煅烧制备纳米氧化锌的半工业化试验。总之，本课题开发了一种节能、高效、高综合利用、环境友好的新型超细粉体制备技术，该研究方法在科学上具有创新性，在实践上具有重要的应用研究价值，特别是对于我国丰富的锌资源来说，该研究方法对开发附加值高的锌品具有重要的研究意义。

目录

文摘

英文文摘

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第一章概述

1.1课题研究的背景、科学依据以及意义

1.2纳米氧化锌的用途

1.3国内外纳米氧化锌的制备方法及研究进展

1.3.1固相反应法

1.3.2气相法

1.3.3直接沉淀法

1.3.4均匀沉淀法

1.3.5喷雾热解法

1.3.6溶胶—凝胶法(S-G法)

1.3.7水热法

1.3.8微乳液法

1.3.9醇盐水解法

1.4纳米氧化锌的国内生产情况及市场分析

1.5本课题拟研究的内容、方法及分析方法

1.5.1本课题拟研究的内容和方法

1.5.2试验分析方法

1.6本章小结

第二章微波及超声波理论简要概述

2.1微波应用简介

2.2微波加热的原理

2.3微波加热的特点

2.4微波加热系统

2.5超声波简介

2.6超声波空化原理

2.6.1空化的基本概念及空化产生的几种效应

2.6.2超声波空化理论要点

2.6.3超声波与媒质作用的机理

2.7本试验所用的超声波装置介绍

2.8本章小结

第三章氧化锌矿浸出及浸出液的净化试验

3.1浸出简介

3.2浸出原料分析

3.3浸出机理及方法

3.3.1浸出机理

3.3.2浸出方法及装置

3.4浸出结果与讨论

3.4.1影响因素的分析

3.4.2硫酸浓度对浸出结果的影响

3.4.3液固比对浸出率的影响

3.4.4浸出温度对浸出率的影响

3.4.5粒度对浸出率的影响

3.4.6搅拌速度(强度)对浸出率的影响

3.4.7酸浸时间对浸出率的影响

3.5浸出液的净化试验

3.6硫酸锌浸出液除铁试验

3.6.1现行的硫酸锌溶液除铁方法

3.6.2本试验的除铁方法

3.7除铜、镉等杂质

3.8本章小结

第四章超声波微波联合法制备纳米氧化锌试验

4.1沉淀剂选择

4.2前驱体的制备原理

4.3前驱体的制备方法及装置

4.4超声波辐射制备前驱体的试验结果与讨论

4.4.1硫酸锌和碳酸氢铵溶液浓度对产物的影响

4.4.2碳酸氢铵溶液加入方式和速度对产物的影响

4.4.3超声波辐射对前驱体粒径的影响

4.4.4超声波辐射对前驱体分散性的影响

4.4.5陈化时间对前驱体的影响

4.5微波辐射加热煅烧制备纳米氧化锌的原理

4.6微波辐射煅烧装置及产物检测方法

4.7微波辐射加热煅烧试验结果及讨论

4.7.1微波辐射与传统加热煅烧的比较

4.7.2微波辐射时间对产物的影响

4.7.3微波辐射功率对产物的影响

4.8产物表征

4.9本章小结

第五章微波脱水和煅烧半工业化试验

5.1微波脱水半工业化试验

5.2微波加热煅烧半工业试验

5.3本章小结

第六章结论

参考文献

致 谢

附录 攻读工程硕士学位期间取得的业绩