碳纳米管/钡铁氧体复合材料的制备、表征与电磁参数研究

摘要

在电磁波吸收材料领域，碳纳米管（CNTs）由于具有导电性以及作为一维纳米材料而具有的表面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应，宏观量子隧道效应，因此对微波表现出较强的宽带吸收性能，已经成为国内外新型吸波材料的研究热点之一。然而CNTs 是一种典型的电损耗型吸波剂，其具有相当大的复介电常数，但由于纯CNTs 没有任何磁性，这就使得其阻抗匹配很差，电磁波在其表面的反射非常强烈，因此较差的阻抗匹配是应用CNTs 作为吸波剂的瓶颈之一。现在许多研究工作都集中在如何对CNTs进行改性以改善其阻抗匹配上。本文对碳纳米管/钡铁氧体复合材料的制备、表征与电磁参数进行了研究。主要内容如下： ⑴对MWNTs的水热氧化处理进行了研究，因为MWNTs的氧化效果直接影响到后面BaFe12O19 对其的包覆效果。利用XPS 对水热氧化MWNTs 进行含氧量测定，发现其含氧量与反应温度（T）、反应时间（t）以及混酸浓度（c）成正相关关系。当T=200℃，t=5h，c=70％时，可以得到较为优化的水热氧化处理条件，此时MWNTs的含氧量为22.6％，较普通酸化氧化处理（6％左右）大大提高了MWNTs的氧化效果。利用SEM对此条件下的水热氧化MWNTs进行形貌观察，发现其具有完整的形貌及结构，管长较长。 ⑵对水热合成纳米级BaFe12O19进行了前期准备性研究。在在140℃、160℃、180℃三个温度下合成出了纳米级M 型BaFe12O19。利用XRD 与TEM 对其进行了物相与形貌表征，并发现BaFe12O19 纳米颗粒的粒径随着合成温度的升高而增大，180℃下晶粒发育的较为完善，粒径在60nm 左右。利用同轴法对180℃合成的样品进行了复介电常数与复磁导率的测定，发现水热合成的BaFe12O19为良好的磁损耗型吸波剂，其介电性能与自由空间的性质类似而复磁导率虚部μ”较大（μ” max=0.5），对微波具有较高的磁损耗，可以用作对多壁碳纳米管进行磁学性能改善的改性体。 ⑶通过在BaFe12O19的水热合成反应中引入水热氧化MWNTs而成功的合成出了BaFe12O19 包覆MWNTs的MWNTs- BaFe12O19纳米复合材料。利用XRD与TEM对其进行了物相与形貌表征，并发现BaFe12O19纳米颗粒对MWNTs 有着较好的包覆。利用同轴法对180℃合成的样品进行了复介电常数与复磁导率的测定，并发现其有着较为均衡的复介电常数与复磁导率，阻抗匹配得到了很大改善。与水热氧化MWNTs（ε’max=170，ε“max=130，μ‘max=0.85，μ” max=0.25）相比，BaFe12O19 对MWNTs的包覆有效降低了MWNTs的介电性质（ε’ max=60-100，ε“max=45-55）并提高了其复磁导率虚部（μ”max=0.4），增加了对电磁波的磁损耗。MWNTs 相相对含量的降低有利于降低复合材料的复介电常数数值，增大复磁导率虚部数值。