肉和海产品中多氯联苯与多环芳烃的GC-QqQ-MS/MS检测方法研究

摘要

持久性有机污染物(PersistentOrganicPollutants，简称POPs)一直为世界各国政府和组织所关注，他们的直接毒性，高残留性、高富集性、结构稳定性以及在自然界中不易降解的特点，极易导致生物链对POPs的逐级浓缩，进而对生态环境和人类构成潜在的威胁。多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)均属于毒性较高的持久性有机污染物。
　　 本论文以气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)为检测手段，采用经典的选择反应监测(SRM)模式，对肉制品及海产品中多氯联苯(PCBs)及多环芳烃(PAHs)的含量进行了研究，建立了他们在这些基质中的分析方法。
　　 本论文主要分为三个方面。
　　 第一章:对多氯联苯和多环芳烃分别进行了概述。主要介绍了多氯联苯和多环芳烃的来源及毒性，并总结了目前多氯联苯和多环芳烃分析检测过程中常用的前处理技术（索氏提取法、加速溶剂萃取法、固相萃取、固相微萃取、超声波法提取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、凝胶渗透色谱、基质固相分散法及浊点萃取法）以及检测方法（色谱分析法、色谱-质谱联用分析法、酶联免疫分析法以及表面胞质团共振检测等）。
　　 第二章:建立了肉制品及海产品中类二噁英多氯联苯的GC-QqQ-MS/MS分析检测方法。实验采用超声波法用正己烷进行提取，之后用弗洛里硅土柱(正己烷/丙酮(1/1，v/v))进行净化，最后用SRM模式进行12种多氯联苯的分析检测。为了对方法的可行性进行了确认，进行了12种多氯联苯的添加回收率实验及重复性实验，得到的添加回收率在70.4％-100.6％，相对标准偏差为0.5％-12.6％，定量限为0.02-0.03μg/kg，检出限为0.006-0.009μg/kg。并对质谱条件的优化过程（母离子及子离子的选择和碰撞能量）进行了讨论。
　　 第三章:建立了猪肉及鱼中多环芳烃的GC-QqQ-MS/MS分析检测方法。前处理方法是先用超声波法(正己烷/二氯甲烷(1/1，v/v))进行提取，之后用弗洛里硅土柱(正己烷/丙酮(4/1，v/v))进行净化。实验结果表明16种多环芳烃添加回收率均在68.5％-106.3％，相对标准偏差为0.4％-17.8％，最低定量限为0.08-0.2μg/kg，最低检出限为0.024-0.06μg/kg。同时还讨论了用固相萃取柱净化时不同洗脱溶剂对实验回收率的影响及该实验的基质效应。