电泳沉积羟基磷灰石涂层的微波合成研究

摘要

羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,简称HA)/钛合金复合材料由于自身结合强度和界面结合强度不高、颗粒尺寸较大等原因,在医学应用中受到限制。本文将电泳沉积与微波合成相结合,在医用Ti6Al4V表面成功制备了亚微米级HA涂层,系统研究并优化了HA悬浮液配制参数、电泳沉积参数和微波合成工艺参数。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和模拟体液浸泡实验对涂层的微观形貌、相结构和生物学性能等方面进行了研究。
　　采用正丁醇作为分散介质,添加12mL/L的三乙醇胺,pH值调节为6,浓度为20g/L的悬浮液,具有获得体系稳定,电泳沉积涂层均匀的特性,能满足钛合金表面电泳沉积HA涂层的要求。
　　电泳沉积参数研究表明:涂层沉积量随沉积时间增加而增加,前期增长较快,后期增速放缓,涂层均匀性先变差,因沉积后期悬浮粒子有时间寻找空位,沉积时间增加后涂层又变得均匀;涂层沉积量随着电压的升高而增大,沉积量的增速变慢,且在沉积电压比驱动粒子沉积的临界电压高几十伏时才能得到较为均匀的涂层;随着电极间距的减小,涂层沉积量增加速率开始较为平缓,后增速变快,最后又趋于平缓。
　　微波合成参数研究表明:氩气作为保护气氛,5℃/min的升温速率,合成温度为1200℃,保温时间为30min,能得到表面不被过度氧化、结合强度较高且HA未完全分解的涂层。
　　电泳沉积纳米HA涂层的微波合成结果表明:沉积时间从1min增加到5min,羟基磷灰石含量从无到有,沉积时间为5min时,涂层成分呈梯度分布,即内层为TiO和TiO2组成的致密氧化层,中间层为少量CaTiO3,外层为HA和CaO;沉积电压从70V增加到200V,烧结后的涂层裂纹的从无到有,且逐渐变大,粒子堆积疏松,烧结度降低,涂层力学性能下降,为保证涂层的均匀性与致密度,沉积电压选为100V;电极间距从5mm增大到15mm,涂层致密度有较大提高,沉积间距对涂层成分的影响并不大,均有HA存在,为获得致密度更高的涂层,电极间距选择15mm。
　　微波合成条件下,电泳沉积最优参数为:沉积时间为5min,沉积电压为100V,电极间距为15mm。将此参数下制得的涂层进行模拟体液浸泡实验,浸泡8天后在HA涂层表面能够诱导生长出类骨磷灰石,说明制备的HA涂层具有生物活性。

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第一章 绪 论

1.1 钛合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法

1.2 钛合金表面生物涂层体系的研究进展

1.3 微波合成工艺

1.4 本论文研究目的和内容

第二章 实验材料与方法

2.1 钛合金基材的预处理

2.2 HA悬浮液的配制

2.3 HA涂层电泳沉积制备方法

2.4 HA涂层的微波合成方法

2.5 组织结构及生物相容性的测试方法

第三章 稳定HA悬浮液的制备

3.1 分散介质的选择

3.2 悬浮液pH值的选择

3.3 悬浮液浓度的选择

3.4 本章小结

第四章 电泳沉积HA涂层

4.1 沉积时间对涂层的影响

4.2 沉积电压对涂层的影响

4.3 电极间距对涂层的影响

4.4 本章小结

第五章 微波合成HA涂层

5.1 合成气氛对涂层的影响

5.2 升温速率对涂层的影响

5.3 合成温度对涂层的影响

5.4 保温时间对涂层的影响

5.5 本章小结

第六章 不同沉积参数对微波合成HA涂层组织结构的影响

6.1 沉积时间对涂层组织结构的影响

6.2 沉积电压对涂层组织结构的影响

6.3 电极间距对涂层组织结构的影响

6.4 本章小结

第七章 涂层生物活性测试

7.1 模拟体液浸泡实验

7.2 本章小结

第八章 结 论

致谢

参考文献

附录 攻读硕士学位期间发表论文目录