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锆锡钛酸铅钡镧反铁电陶瓷储能性能研究

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1 绪论

1. 1反铁电体的基本理论

1. 2反铁电体储能的机理及研究现状

1. 3反铁电陶瓷制备技术概述

1. 4本论文研究目的及研究内容

2 PBL ZST反铁电陶瓷热压工艺设计

2. 1引言

2. 2 热压烧结的基本规律

2.3 P BLZST热压烧结影响因素

2.4 P BLZST热压烧结实验方案

2. 5本章小结

3 热压烧结对PBLZST微结构和储能性能的影响

3. 1 引言

3. 2 热压烧结对P BL ZS T微结构的影响

3. 3 热压烧结对P BL ZS T击穿场强的影响

3. 4 热压烧结对P BL ZS T储能密度的影响

3. 5 本章小结

4 热压烧结PB LZST氧化后处理工艺研究

4. 1 引言

4. 2 气氛对陶瓷烧结的影响机理

4.3 P BLZST氧化后处理工艺探索

4. 4 氧化后处理对热压P BL ZS T储能性能的影响

4. 5 本章小结

5 结论与展望

5. 1 全文总结

5. 2 展望

致谢

参考文献

附录 攻读硕士学位期间发表论文

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摘要

反铁电体因具有独特的电滞回线以及相转变特征,可被用于高储能密度脉冲电容器中。本文研究的是锆锡钛酸铅钡镧(PBLZST)反铁电陶瓷,该体系的陶瓷具有优异的储能性能。目前有诸多手段可用来提高反铁电陶瓷的储能密度,例如组分调控、元素掺杂、成分复合等,然而新的陶瓷烧结工艺对储能性能的影响,则尚未得到深入研究。因此,本文采用了热压的新工艺,从以下几个方面研究了P BLZST的储能性能:
  首先,本文对热压烧结工艺进行了设计,分别研究了烧结温度、保温时长、热压压力等因素对反铁电陶瓷性能的影响。实验结果表明:热压烧结制备的P BLZST,其烧结温度比起普通烧结可降低近200℃,可在1100℃下烧结成瓷。同时,保温时间为2小时,热压压力调整到70 MP时,陶瓷成瓷效果良好。
  其次,对于铅基陶瓷体系,烧结过程始终伴随着铅挥发。本文设计了五组不同铅过量组分,研究了P bO过量量对热压和普通烧结的P BLZST微观结构和储能性能的影响。结果表明:通过 SEM分析,热压陶瓷样品晶粒轮廓清晰,微结构更加均匀,气孔率低,其中PbO过量量为6mol%的热压样品平均晶粒尺寸为1.8μm,致密度达到99.5%;击穿场强Weibull分析表明热压样品击穿场强普遍较高,最高达到180KV/cm;高压电阻率测试结果表明热压样品电阻率大于1013Ωm,较普通烧结样品高两个数量级;热压法制备的反铁电陶瓷样品,其最高储能密度达到3.2 J/cm3,该储能密度是普通烧结样品的2倍。
  由于在热压烧结过程中,样品通常处于缺氧状态,烧结的陶瓷会产生氧缺陷,这影响了陶瓷的电性能。本文通过设计不同的氧化后处理工艺,研究了后期氧处理对PBLZST储能性能的影响。结果表明:在850℃下,PBLZST在空气中氧化3小时,或在氧气氛下氧化1.5小时(通氧速率为50 mL/min),氧化效果较好。处理后的PBLZST样品的储能密度得到进一步提高,达到3.45J/cm3。

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