以硅化物涂层为过渡层的钨铼热电偶抗氧化膜的研制

摘要

钨铼（WRe）热电偶是伴随高温测量的大量需求而发展起来的，它具有热电偶丝熔点高（?3000?C）、灵敏度高、价格便宜等优点，但在高温下极易氧化，只适用于还原、惰性、真空等环境的高温测量，在高温氧化性气氛中使用需要采取如铠装、涂层保护等防氧化技术。在涂层保护法中涂层与基体间的热失配是制约涂层保护效果的主要因素之一。本研究的目的是在钨铼热电偶的抗氧化涂层与基体之间添加硅化物过渡层，在不影响钨铼热电偶测温性能的前提下，缓和因涂层-基体界面间的热失配而导致抗氧化涂层的脱落、开裂等问题，从而有效延长高温抗氧化涂层的使用寿命。
　　本文首先利用钨铼合金基体与过渡层以及抗氧化涂层之间的热应力、热形变特性，使用有限元方法设计了钨铼热电偶热端与涂层之间的热应力模型；仿真了添加不同的过渡层后，涂层表面的形变与应力情况，根据仿真结果选择了WSi2作为过渡层的制备材料；设计了不同厚度的WSi2过渡层对结构影响的三维模型，其结果为过渡层的厚度选取提供参考。
　　其次，选择了包埋渗法作为过渡层的制备方法，在基体表面制备了不同厚度的过渡层，利用SEM、EDS和XRD等检测手段分析了渗层的形貌、元素分布及相组成。再利用溶胶-凝胶法和提拉法在过渡层基础上制备了100微米的均匀致密抗氧化涂层。
　　最后，在1500℃氧化气氛中进行了氧化测试。通过对比发现添加了硅化物过渡层后，复合涂层结构具有更好的热匹配性，抗氧化性和自愈能力。

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1 绪论

1.1 热电偶的原理与钨铼热电偶的特点

1.2 高温抗氧化涂层的研究现状

1.3 本文的研究内容

2 基于有限元法的抗氧化涂层模拟

2.1 涂层-基体间应力、应变问题的分析和求解方法的选择

2.2 抗氧化涂层的有限元模拟及结果

2.3 小结

3 过渡层及高温抗氧化涂层的制备

3.1 过渡层制备方法的选择

3.2包埋渗硅过渡层的制备

3.3 包渗层的微观测试分析

3.4 高温抗氧化膜的制备

3.5 小结

4 抗氧化性能实验结果测试与分析

4.1 高温测试方法

4.2 高温氧化测试结果

4.3 小结

5 总结与展望

5.1 总结

5.2 展望

致谢

参考文献