结构型吸波复合材料制备与吸波性能研究

摘要

结构型吸波复合材料是兼顾吸波性能和力学性能的雷达波隐身材料,具有可设计性强、吸波频带宽、承载与吸波有机结合、增重小、可避免表面涂层脱落等优点,是当前最受瞩目的研究领域之一。
　　本文较系统地研究了结构型吸波复合材料层合板的设计、层合板制备技术、吸波剂制备技术与表征、玻璃纤维表面磁改性、环氧树脂磁改性、吸波剂/环氧树脂复合树脂电磁特性、S玻璃纤维/环氧树脂复合材料吸波性能和力学性能、复合材料吸波性能优化技术等内容,取得了很多有应用价值的研究成果。
　　(1)在复合材料吸波性能设计方面,针对两种典型类型的结构型吸波复合材料的吸波性能和力学性能进行了设计。针对单层铺层的吸波性能设计难题,提出了等效网格法设计思想,将整体铺层抽象成一个由片状“环氧树脂粉体”均匀分布的复合材料,计算出铺层的等效电磁参数。
　　(2)在吸波剂研制方面,采用“退火脆化+高能球磨”工艺制备了400目FeCuNbSiB非晶粉体,在非晶粉体基础上,通过晶化退火处理,得到软磁性能优异的FeCuNbSiB纳米晶粉体,粉体晶粒尺寸15nm左右,粉体呈现片状,粉体采用 SiO2包覆;采用液相还原法制备了球形超细 Ni粉体,单个粉体粒径60~100nm,团聚体粒径约250~300nm;采用碳还原法制备了氧化锌晶须;采用“化学共沉+高温助熔”工艺分别制备出六角晶系Ba(Zn0.75Co0.25)2Fe16O27铁氧体粉体和Ba(Zn0.25Co0.75)2Fe16O27铁氧体粉体,粉体经过400目筛分后得到粒径小于38μm的铁氧体粉体。比较分析了FeCuNbSiB纳米晶粉体、超细Ni粉体、FeSiAl粉体、六角晶系Ba(Zn0.75Co0.25)2Fe16O27铁氧体粉体和Ba(Zn0.25Co0.75)2Fe16O27铁氧体粉体吸波剂的电磁参数,每种吸波剂均具有特点。具有良好吸波性能的吸波剂是FeCuNbSiB纳米晶粉体、FeSiAl粉体、超细Ni粉体。
　　(3)针对玻璃纤维表面磁改性,研究了一种具有良好电磁波吸收特性的玻璃纤维布的制备方法。采用液相还原法制备了纳米铁镍合金粉体,利用纳米粉体的物理吸附特性使粉体在玻璃纤维布中得到很好地分散,该粉体填充在玻璃纤维布表面和缝隙里,最终得到具有优良的电磁性能的玻璃纤维布。制备出的吸波玻璃纤维呈现出金属色泽,粉体与布结合力好,有一定的磁性。
　　(4)开发了吸波剂梯度分布的结构型复合材料RTM成型技术。开发了应用于SMC成型方法的预浸料工艺,找到了环氧树脂触变剂和环氧树脂预浸料专用固化剂。制备的复合材料层合板,树脂基体与纤维界面结合牢固,尺寸稳定、表面光洁、阻燃。S玻璃纤维/环氧树脂复合材料层合板具有优良的力学性能:拉伸强度大于500MPa,弯曲强度大于400MPa。
　　(5)研究了FeCuNbSiB纳米晶粉体、超细Ni粉体、铁氧体(0.25)、铁氧体(0.75)四种吸波剂在橡胶基体中的吸波性能。研究表明,FeCuNbSiB纳米晶粉体和超细Ni粉体具有良好的吸波性能,尤其是400目的FeCuNbSiB纳米晶粉体吸波性能最佳。
　　吸波性能最佳和最具有实用价值的材料是“80wt％FeCuNbSiB纳米晶粉体(400目)/橡胶材料”,其tane+tanm的值在2~12GHz频率范围内0.6~1.4值0.23,材料与玻璃纤维/环氧树脂材料阻抗匹配。该材料可以作为玻璃纤维/环氧树脂复合材料层合板中的夹层,承担吸波功能。
　　(6)研究了FeCuNbSiB纳米晶粉体、超细Ni粉体、铁氧体(0.25)、铁氧体(0.75)四种吸波剂在环氧树脂基体中的吸波性能。研究表明,FeCuNbSiB纳米晶粉体和超细Ni粉体具有良好的吸波性能,尤其是400目的FeCuNbSiB纳米晶粉体吸波性能最佳。
　　FeCuNbSiB纳米晶粉体/环氧树脂材料的整体吸波特征为:在2~2.5GHz频率范围内随频率f增加而显著降低,在2GHz时为4~6,在2.5GHz时大幅度降低到1.5,在大于4GHz时约为1;吸波剂含量越高,值越大。随频率的变化规律;材料在频率大于2.5GHz时与玻璃纤维/环氧树脂铺层的阻抗匹配,而在频率2~2.5GHz时与空气阻抗匹配;吸波剂含量越高,其磁损耗角正切值tanm值越大,而且在2.5~12GHz频带内一直非常稳定,显示了良好的宽频特性。
　　FeCuNbSiB粉体/环氧树脂体系是最好的吸波基体材料。对于RTM成型、模压成型方法,选取50wt%FeCuNbSiB粉体/环氧树脂体系能够兼顾材料的成型性能和吸波性能;对于夹层层合板、SMC成型来说,可以选取80wt%FeCuNbSiB粉体/环氧树脂体系。
　　50wt%FeCuNbSiB粉体/环氧树脂体系中粉体积含量很低(11%),整个体系具有良好的流动性;50wt%FeCuNbSiB粉体/环氧树脂体系的磁损耗角正切值tanm值在2~12GHz频带内一直波动在0.3左右,具有良好的宽频吸波性能。在阻抗匹配方面,在频率大于2.5GHz时与玻璃纤维/环氧树脂铺层的阻抗匹配,而在频率2~2.5GHz时与空气阻抗匹配。
　　较50wt%FeCuNbSiB粉体/环氧树脂体系,80wt%FeCuNbSiB粉体/环氧树脂体系的吸波性能更优,但树脂流动性较差,因此适合于夹层层合板、SMC成型。
　　(7)以80wt%FeCuNbSiB粉体/环氧树脂为基体树脂,以 S玻璃纤维为增强材料制备的复合材料层合板具有良好的综合吸波性能。板的表面反射系数衰减约为(-4)~(-5)dB,tanm值约为0.4~0.5, tane+tanm值约为0.5~0.6,与空气的匹配厚度约为1.2~2mm。在层合板前方增加S玻璃纤维/环氧树脂铺层(即透波层)作为阻抗匹配层后,层合板的吸波性能显著增加。由透波层(1.62mm吸波玻璃纤维/环氧树脂)和吸波层(1.73mmFeCuNbSiB粉体/环氧树脂)组成的双层复合材料板具有优异的吸波特性:R≤-4dB的合格带宽达到了14.24GHz(3.76-18GHz),R≤-6dB的合格带宽达到了11.92GHz(4.4-8.8GHz,9.68-10.4GHz,11.2-18GHz)。
　　(8)通过梯度铺层设计成功地进一步提高了复合材料层合板的吸波性能。当采用FeCuNbSiB纳米晶粉体为吸波剂,复合材料层合板的厚度为4mm时,在2~8GHz时R<-4dB、在8~18GHz时R<-8.5dB,具有良好的宽频吸波性能。当采用 FeSiAl粉体为吸波剂,层合板由2.12mm的玻璃纤维/环氧树脂透波层和2mm的FeSiAl粉体/环氧树脂吸波层(0.5mmFeSiAl粉体/环氧树脂+0.5mm玻璃纤维/环氧树脂+1mmFeSiAl粉体/环氧树脂)组成,层合板厚度为4.1mm时,层合板吸波性能为:频率4.08-4.56GHz和15.6-16.48GHz范围内,R<-4dB;当频率在4.56-15.6GHz范围内,R<-6dB。
　　(9)利用碳纤维和S型玻璃纤维按照1:1比例混编在一起的混杂纤维铺层技术可以有效调整层合板的吸波频带位置,起到定频段设计吸波性能的效果。
　　(10)利用模块化设计可以有效拓宽层合板的吸波频带。
　　模块化设计了厚度为4mm的FeSiAl粉体/环氧树脂复合材料层合板,层合板由(2.7mm玻璃纤维/环氧树脂+1.3mmFeSiAl/环氧树脂)和(2mm玻璃纤维/环氧树脂+2mmFeSiAl/环氧树脂)两部分组成。层合板具有优异的电磁吸收特性:当频率在2.24-3.76GHz,8.56-11.76GHz,和16.24-17.2GHz范围内,-6dB　　模块化设计了厚度为4mm的FeSiAl粉体/环氧树脂复合材料层合板,层合板由(2.46mm透波层+1.56mmFeSiAl吸波层)和(2.11mmFeSiAl吸波层+1.5mmFeCuNbSiB吸波层+0.4mm透波层)两部分组成。层合板具有优异的电磁吸收特性:在2-18GHz范围内,R值均小于-4dB;R值小于-6dB的合格带宽达到了12.96GHz(2-6.48GHz,9.52-18GHz),在6.48-9.52GHz频率范围内,R值均接近-6dB。
　　(11)本文设计和制备的结构型吸波复合材料层合板吸波性能和力学性能优异:在厚度不大于4mm时,吸波性能2-18GHz,R≤×××。层合板力学性能:拉伸强度≥500MPa、抗弯强度≥400MPa;复合材料密度≤2.5g/cm3;复合材料具有良好的成型性能。

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第1章 绪论

1.1 吸波材料的研究现状

1.2 结构型吸波复合材料的研究现状

1.3 宽频吸波复合材料设计理论

1.4 吸波复合材料的制备技术

1.5 本论文的研究意义

1.6 本论文的研究目标和内容

1.7 本论文的技术路线

第2章 结构型吸波复合材料层合板的性能设计与测试方法

2.1 结构型吸波复合材料性能设计思想

2.2“（吸波剂/橡胶复合材料）”夹层结构的性能设计

2.3 单层玻璃纤维/环氧树脂复合材料铺层的性能设计

2.4 玻璃纤维/环氧树脂复合材料层合板的性能设计

2.5 材料性能测试

第3章 吸波剂的制备与表征

3.1 超细镍粉体吸波剂制备

3.2 氧化锌晶须吸波剂的制备与性能表征

3.3 其它吸波剂粉体制备

3.4 吸波剂的电磁参数

3.5 本章小结

第4章 玻璃纤维布磁改性与环氧树脂磁改性

4.1 玻璃纤维改性

4.2 环氧树脂的磁改性

4.3 纳米FeNi粉体和MnZn铁氧体的电磁参数

4.4 吸波纤维布的吸波性能

4.5 磁改性后的环氧树脂电磁参数

4.6 MnZn铁氧体/环氧树脂板的吸波性能

4.7 本章小结

第5章 结构型吸波复合材料层合板的制备及其力学性能

5.1 玻璃纤维/环氧树脂吸波复合材料层合板的制备

5.2 丁基橡胶基吸波复合材料薄膜制备

5.3 层合板微观结构分析

5.4 层合板表面电阻分析

5.5 层合板力学性能

5.6 本章小结

第6章 层合板的电磁参数及其吸波性能

6.1 吸波剂/橡胶基复合材料的吸波性能

6.2 环氧树脂基层合板的吸波性能

6.3 本章小结

第7章 复合材料板吸波性能优化

7.1 梯度分布的玻璃纤维/（FeCuNbSiB纳米晶粉体+环氧树脂）层合板的吸波性能优化

7.2混杂纤维/（FeCuNbSiB粉体+环氧树脂）复合材料层合板吸波性能

7.3 层合板吸波性能的模块设计

7.4 本章小结

第8章 结论与展望

8.1 结论

8.2 本文工作特色

8.3 工作展望

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果