直接法合成三乙氧基硅烷新工艺研究

摘要

Si粉直接法制备三烷氧基硅烷是有机硅工业的一个重要的有机化工过程。自1948年R0chow采用Si—Cu合金与醇反应制备三烷氧基硅烷以来，人们一直致力于通过调整催化剂组成、选择反应溶剂、改变反应方式及馋化操作条件等来提高反应选择性和Si粉转化率。采用CuCl为催化剂、Si—CuCI为触体，应用SEM、XRD及EDAX等多种物理化学手段研究了预处理的过程，初步探讨了不同预处理方式及不同预处理条件对Si的转化率及选择性的影响。运用GC对反应过程进行跟踪分析，确定了反应最佳工艺条件。结合IR、GC及GC—MS研究了多种分离手段反应混合物的分离效果，并对产品工业化及反应原料回收利用及可能出现的一些环保问题进行了探讨，为直接法制备三乙氧基硅烷工业化提供了基础数据。 1.Si—cuCI触体的预处理条件决定了Si的转化率及三乙氧基硅烷的选择性，低温预处理(<330 ℃)及较短时间预处理(1～5小时)导致了一个较高的反应速度、选择性及Si转化率；高温预处理(>350 ℃)及较长时间预处理(>10小时)，则会导致较低的反应速度、选择性及Si转化率。 2.目数为75～300的Si粉、含水量较低的乙醇对三烷氧基硅烷的选择性较好，且si转化率较高。 3.采用SD一300做溶剂。溶剂用量为2．5mL／gSi，催化剂用量为5wt％Si·反应温度为220 ℃，加料速度为0．8<乙醇加料速度(L／h)／溶剂用量(L)

目录

摘要

第一章前言

第二章触体的预处理

第三章三乙氧基硅烷的制备

第四章三乙氧基硅烷的纯化

第五章后处理

第六章产品表征

第七章结论

致谢