激光烧蚀电感耦合等离子体质谱分析金属/类金属元素的方法研究

摘要

金属、类金属元素对人类的活动起着不可估量的影响。适量的微量元素是人体中多种酶的组成成分和激活剂，直接影响核酸和蛋白质的合成。另外，由于其不可分解性以及累积效应，可以依据样品中金属、类金属元素的含量判断原料来源地。目前，最常用的检测金属、类金属的手段是样品消解后检测离子态的含量，繁琐的前处理过程易造成样品的污染与损失。激光烧蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）是一种新的检测手段，结合了激光烧蚀的固体进样、质谱的高灵敏度、宽线性范围的优点。本论文建立了使用LA-ICP-MS测定样品中的金属、类金属元素含量的新方法，主要内容包括以下部分：
　　（1）利用LA-ICP-MS研究建立了以铑（Rh）作内标元素的内标工作曲线法直接定量测定液体样品中元素的新方法。研究确定了激光烧蚀需要承载样品的薄膜（聚四氟乙烯滤膜）、寻找镜像需要的合适显色剂（曙红），优化了激光烧蚀的工作条件，建立了定量测定液体样品中Mg、Mn、Cu、Zn、Al、Fe、Cs、Ni、Sr、Y、Tl等11种元素的新方法。该法无需消解样品、灵敏度高、线性范围宽、样品用量少。把该法应用于测定茶叶浸出液中11种元素的含量，并与传统微波消解溶液进样的测定结果进行比对，结果准确。另外，根据世界卫生组织的推荐最大金属耐受量对茶水中的有效元素进行了风险评估。
　　（2）利用LA-ICP-MS研究建立了外标工作曲线法直接定量测定干渍样品中元素的新方法。对于已经形成干渍的样品无法再添加内标元素，因此建立一种不需要内标元素即可定量测定样品中元素的方法十分必要。该部分优化了激光烧蚀的工作条件，建立了定量测定干渍样品中Y、Cs、Nd、Gd、Ho、Yb、Lu、Tl等8种微量元素的新方法。该方法具有无需消解样品、灵敏度更高、样品用量少，更适合微量元素检测的优点。把该方法应用于测定血渍中8种微量元素的含量，测定结果与微波消解后用ICP-MS测定的结果对比不存在显著性差异。
　　（3）利用LA-ICP-MS研究建立了单点校正法直接定量测定固体样品中的元素的新方法。目前固体定量分析的缺陷是缺乏基体匹配的标准样品来建立函数关系，限制了方法的发展。该部分利用土壤粉末标样通过烘干和焙烧自制成不同条件下的片状标品，定量测定了古陶簋中的5种和紫砂壶中4种元素的含量，优化了仪器参数，建立了定量测定的新方法。测定结果与传统方法对比，结果表明以烘干的土壤作标准和以焙烧的土壤做标准都可以得到较好的结果，而以烘干的土壤作标准得到的结果准确率更高。

目录

声明

第一章 绪论

1.1 传统的检测元素方法

1.2 发展中的检测元素方法：固体分析法

1.3 本论文的选题思想及研究内容

参考文献

第二章 LA-ICP-MS直接分析茶水中微量元素的方法研究及风险评估

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 风险评估

2.5 本章小结

参考文献

第三章 LA-ICP-MS直接分析血渍中元素的方法研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

参考文献

第四章 LA-ICP-MS直接分析古陶片中微量元素的方法研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

参考文献

结论与展望

硕士期间已发表的论文

致谢