木薯淀粉接枝型高吸水吸油性树脂的合成及动力学研究

摘要

以木薯淀粉为骨架，以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为单体，采用溶液聚合法，以过硫酸铵为引发剂，制备了淀粉接枝型高吸水吸油性树脂。系统了研究了淀粉的糊化、引发剂的浓度、单体的浓度、吸水基团单体与吸油基团单体的配比、交联剂的浓度、反应温度、反应时间等因素对接枝共聚及树脂吸液能力的影响。进一步通过正交试验，得到较适宜的制备工艺条件为：引发剂过硫酸铵浓度为12×10-3mol/L，淀粉在90℃下糊化30min，单体浓度为2mol/L，反应温度为55℃，反应时间为3h，吸水性单体(丙烯酸、丙烯酰胺)与吸油谶单体(甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯)的配比为7:3时，接枝率、接枝枝效率较高，分别为99.5％、50.3％。当引发剂过硫酸铵的浓度为14×10-3mol/L，单体浓度为2mol/L，反应温度为55℃，反应时间为3h，吸水怀树脂与吸油性树脂的配比为7:3，交联剂浓度为5×10-3mol/L时，制得吸水率和吸油率均达到较大的接枝共聚物。吸水率为427g/g，吸油率为4.4g/g。 测试了该淀粉接枝高吸水吸油性树脂对不同温度、不同液体的吸收及其反复吸水、吸油、保水、保油的性能。测试结果显示淀粉接枝型高吸水吸油性树脂的吸液性能受温度的影响，对不同溶液吸收率不同，反复吸液，吸水、吸油率降低，具有良好的保水、保油性能。 采用IR、XRD、SEM对淀粉接枝共聚物进行了结构分析与表征。淀粉接枝共聚物中除了何持淀粉的特征吸收峰外，还出现了羰蕊、酰胺基、羧酸基等特征吸收峰；在接枝反应过程中淀粉颗粒的晶体结构发生了变化，反应不仅发生在无定形区而且也发生在结晶区。 针对接枝共聚反应的特点，讨论了淀粉与吸水性基团单体和吸油性基团单体接枝共聚反应的机理，建立了淀粉接技共聚反应体系的动力学模型。模型经简化处理后，可得到接枝效率GE与总单体、引发剂、吸水性基团单体、吸油性基团单体浓度的关系：

目录

文摘

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声明

第1章 文献综述

1.1淀粉与接枝淀粉

1.1.1淀粉的结构与性质

1.1.2淀粉的接枝共聚与接枝淀粉

1.2淀粉接枝型高吸水性树脂

1.2.1淀粉接枝型高吸水性树脂的合成

1.2.2淀粉系高吸水性树脂的应用研究

1.3高吸油性树脂

1.3.1吸油树脂的合成

1.3.2高吸油性树脂的应用

1.4两亲性树脂

1.5淀粉接枝共聚反应动力学方面的研究

1.6课题研究的内容及意义

第2章 实验与分析测试方法

2.1实验原料与设备

2.1.1主要原料及来源

2.1.2实验选用淀粉和单体的主要技术指标与性能

2.1.3合成实验仪器与设备

2.1.4接枝单体的选择与引发剂配制

2.2淀粉系高吸水吸油性树脂的合成

2.2.1淀粉的糊化

2.2.2丙烯酸的部分中和

2.2.3接枝共聚

2.2.4接枝共聚物的提纯

2.3单体的转化率C、接枝率G、接枝效率GE的计算

2.4产品吸液性能的测定

2.4.1吸液率的测定

2.4.2不同温度的液体的吸液倍率的测定

2.4.3不同溶液吸液倍率的测定

2.4.4不同有机溶剂吸液倍率的测定

2.4.5重复吸液能力的测定

2.4.6吸液速率的测定

2.4.7保液率的测定

2.5淀粉接枝共聚物的结构分析与表征

2.5.1傅立叶红外吸收光谱(ETIR)分析

2.5.2扫描电镜测试(SEM)

2.5.3 X射线衍射测试

第3章 结果与讨论

3.1 接枝共聚条件的研究

3.1.1引发剂种类和用量对接枝共聚反应的影响

3.1.2淀粉糊化对接枝共聚反应的影响

3.1.3单体浓度对接枝共聚反应的影响

3.1.4反应温度对接枝共聚反应的影响

3.1.5反应时间对接枝共聚反应的影响

3.1.6单体配比对接枝共聚反应的影响

3.2接枝共聚物吸液性能的研究

3.2.1淀粉糊化时间对树脂吸液性能的影响

3.2.2引发剂浓度对树脂吸液性能的影响

3.2.3单体浓度对树脂吸液性能的影响

3.2.4单体配比对树脂吸液性能的影响

3.2.5交联剂浓度对树脂吸液性能的影响

3.2.6反应温度对树脂吸液性能的影响

3.2.7反应时间对树脂吸液性能的影响

3.3正交试验

3.3.1确定接枝共聚反应条件的正交试验

3.3.2确定树脂吸液率的正交试验

第4章 树脂的性能测试与结构分析

4.1吸液机理研究

4.1.1理论基础

4.1.2高吸水吸油性树脂的吸水吸油机理

4.2高吸水吸油性树脂吸液性能的研究

4.2.1不同温度对树脂吸液性能的影响

4.2.2树脂对不同溶液的吸收性能

4.2.3树脂对不同有机溶剂的吸收性能

4.2.4树脂重复吸液次数对树脂吸液倍率的影响

4.3吸液速率

4.4树脂保液性能的研究

4.4.1温度对树脂保液能力的影响

4.4.2压力对树脂保液能力的影响

4.5红外光谱结构分析

4.6 X射线衍射(XRD)分析

4.7扫描电镜结构分析

第5章 淀粉接枝共聚反应的动力学研究

5.1淀粉接枝共聚反应的反应机理与动力学模型的推导

5.2共聚物的生成量与接枝效率

5.3动力学模型的计算与验证

5.3.1简化的接枝体系动力学模型推导

5.3.2简化接枝体系动力学模型的验证

结论

致谢

参考文献

个人简介及发表的学术论文