玉屏风复合多糖的提取及其硬胶囊制备工艺研究

摘要

本论文采用正交实验法优选制备玉屏风复合多糖较佳的工艺条件，以得率和玉屏风复合多糖含量为考察指标，分别对影响水提醇沉、醇提水提及酶法提取工艺的因素进行了研究。
　　 实验结果表明，水提醇沉工艺中料液比和浸提温度对玉屏风复合多糖的提取有较大影响，水提醇沉制备玉屏风复合多糖的最佳提取工艺为料液比1:12，浸提时间1.5h，浸提温度90℃。采用经优化后的水提醇沉工艺提取玉屏风复合多糖的得率为7.84％，多糖含量为45.90％，上清液中黄芪甲苷的含量为0.072％。醇提水提工艺中溶剂乙醇的浓度对玉屏风复合多糖的提取有较大影响，醇提水提制备玉屏风复合多糖的最佳提取工艺为乙醇浓度95％，醇提温度50℃，醇提时间2.5h。采用经优化后的醇提水提工艺提取玉屏风复合多糖的得率为8.23％，多糖含量为47.63％，上清液中黄芪甲苷的含量为0.123％。酶法提取工艺中水解时间和料液比对玉屏风复合多糖的提取有较大影响，酶法提取玉屏风复合多糖的最佳提取工艺为水解时间120min，酶用量2.0％，料液比1:16。采用经优化后的酶法提取工艺提取玉屏风复合多糖的得率为9.86％，多糖含量为42.98％，上清液中黄芪甲苷的含量为0.093％。因此，通过比较三种方法在各自最优提取条件下的提取结果可知，酶法提取为提取玉屏风复合多糖的较佳工艺。
　　 对酶法提取所得的玉屏风复合多糖，采用正交实验法优选其澄清工艺条件，以所得絮凝物的重量为评价指标，分别对影响玉屏风复合多糖澄清工艺的因素进行了研究。实验结果表明，澄清剂用量对澄清效果有较大的影响，影响澄清效果的主次因素顺序为A>C>B（A澄清剂用量；B澄清温度；C澄清时间）。玉屏风复合多糖澄清工艺的最佳工艺条件为澄清剂B的用量为1.40g/L（澄清剂A的用量为0.70g/L），澄清温度为50℃，澄清时间为50min。
　　 同时，对硬胶囊的制备工艺进行了研究。将经酶法提取所得的玉屏风复合多糖干燥，粉碎，过筛，加入适量淀粉和糊精的混合物，混匀，以90％乙醇制粒，干燥，分装0号胶囊，即得玉屏风复合多糖硬胶囊。研究表明，玉屏风复合多糖胶囊的制剂工艺可行，质量稳定可控。

目录

文摘

英文文摘

1 前言

1.1 玉屏风散简介

1.1.1 方药组成

1.1.2 玉屏风散的主要化学成分组成

1.1.3 玉屏风散的药理作用

1.1.4 处方药味性质及药理作用

1.2 多糖简介

1.2.1 多糖的研究概况

1.2.2 多糖结构与功能的研究简介

1.2.3 多糖的药理作用

1.3 纤维素酶概述

1.4 天然吸附澄清剂概述

1.5 本课题的研究目的意义及内容

1.5.1 本课题的研究目的及意义

1.5.2 本课题的研究内容

2 材料与方法

2.1 材料

2.1.1 原料

2.1.2 试剂

2.1.3 实验仪器及设备

2.1.4 主要装置图

2.1.5 主要试剂的配制

2.2 实验方法

2.2.1 多糖含量测定

2.2.2 黄芪甲苷含量测定

2.2.3 水提醇沉法提取玉屏风复合多糖实验

2.2.4 先醇提去杂再水提提取玉屏风复合多糖实验

2.2.5 酶法提取玉屏风复合多糖实验

2.2.6 上清液中黄芪甲苷含量的测定

2.2.7 玉屏风总挥发油的测定

2.2.8 玉屏风复合多糖澄清工艺条件的优化

2.2.9 玉屏风复合多糖硬胶囊的制备

3 结果与讨论

3.1 葡萄糖标准曲线的制备

3.2 黄芪甲苷标准曲线的制备

3.3 水提醇沉法提取玉屏风复合多糖实验结果

3.3.1 醇沉步骤中乙醇添加量的确定

3.3.2 各因素对水提醇沉法提取玉屏风复合多糖的影响

3.3.3 正交试验结果及方差分析

3.3.4 稳定性试验

3.3.5 水提醇沉法法工艺所得上清液中黄芪甲苷含量的测定

3.4 先醇提去杂再水提提取玉屏风复合多糖实验结果

3.4.1 各因素对先醇提去杂再水提提取玉屏风复合多糖的影响

3.4.2 正交试验结果及方差分析

3.4.3 稳定性试验

3.4.4 先醇提去杂再水提工艺所得上清液中黄芪甲苷含量的测定

3.5 酶法提取玉屏风复合多糖实验结果

3.5.1 各因素对酶法提取玉屏风复合多糖的影响

3.5.2 正交试验结果及方差分析

3.5.3 稳定性试验

3.5.4 酶法提取工艺所得上清液中黄芪甲苷含量的测定

3.6 玉屏风复合多糖澄清工艺条件优化结果

3.6.1 确定样液的最佳固液比

3.6.2 澄清剂组分添加顺序对澄清效果的影响

3.6.3 单因素试验

3.6.4 正交试验设计

3.6.5 稳定性试验

3.7 玉屏风复合多糖硬胶囊的制备

3.7.1 辅料筛选

3.7.2 制粒及干燥

3.7.3 休止角测定

3.7.4 堆密度测定

3.7.5 颗粒临界相对湿度（RH）的测定

3.8 玉屏风总挥发油的测定

4 结论

5 展望

6 参考文献

7 攻读硕士学位期间论文发表及专利申请情况

8 致谢