同位素稀释质谱法在血清尿酸标物研制及奶粉尿素检测中的应用

摘要

近年来，随着社会的发展，对化学分析检测技术的标准和要求越来越高，在高准确度临床检测、食品安全、标准物质研制、环境监测和国际比对中，同位素稀释质谱法以其独特的优点，被越来越广泛的使用。 本文开展了冷冻人血清尿酸成分分析标准物质的研制，应用高效液相色谱同位素稀释/质谱法对血清尿酸标准物质进行定值。按照国家一级标准物质技术规范的要求，对冷冻人血清尿酸标准物质进行了均匀性检验、稳定性监测和不确定度评价，结果证明该标准物质均匀性良好，1年的稳定性监测结果表明，该标准物质符合国家一级标准物质研制技术要求。该标准物质的研制填补了国内与国际该项空白，完善了临床尿酸检测溯源的参考系统。该标准物质可为临床检验、医学、营养学、卫生检验检疫等方面的测量和研究工作提供技术支撑和量值溯源保障。 建立了气相色谱同位素稀释/质谱法测定奶粉中尿素含量的方法，以[13C，15N2]尿素标记物为内标，对奶粉及液态奶中尿素进行了检测。讨论了样品前处理过程，衍生化反应的温度和时间，以及色谱质谱测定条件。方法的精密度较好，回收率在97.30%～99.17%之间。在10mg/kg～1600mg/kg的浓度范围内该方法的线性良好。该方法作为一种高准确度的检测方法，为乳制品行业的食品安全和质量保证提供了有力的技术支持。

目录

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声明

第一章 前言

1.1同位素稀释质谱法的特点

1.1.1同位素稀释质谱

1.1.2同位素稀释质谱法的特点

1.1.3有机同位素稀释质谱法及其应用

1.2冰冻混合人血清尿酸标准物质研制的意义

1.2.1标准物质

1.2.2血清尿酸

1.3奶粉中尿素含量检测方法研究的意义

1.3.1尿素

1.3.2奶粉中尿素检测的意义

1.3.3尿素的检测方法

1.4研究的目标及内容

1.4.1血清标物的研究

1.4.2气相色谱同位素稀释质谱测定奶粉尿素含量的研究

第二章液相色谱同位素稀释/质谱法研制冰冻混合人血清尿酸标准物质

2.1仪器及试剂

2.1.1实验仪器

2.1.2实验试剂

2.2血清样品采集

2.2.1血液的采集与检验

2.2.2血清分离、混合、净化和分装

2.3样品的前处理

2.3.1标准溶液配制

2.3.2校准比值混合溶液配制

2.3.3血清样品制备

2.4样品定值方法

2.4.1液相色谱条件

2.4.2质谱条件

2.4.3结果计算

2.5 结果与讨论

2.5.1定值方法

2.5.2样品的定值结果

2.5.3均匀性检验

2.5.4稳定性考察

2.5.5测量结果的不确定度评定

2.6结论

第三章气相色谱同位素稀释/质谱法测定奶粉中尿素含量的研究

3.1试剂与仪器

3.1.1试剂

3.1.2奶粉样品

3.1.3仪器

3.2尿素的测量方法

3.2.1尿素标准储备液的制备

3.2.2测量样品的制备

3.2.3校准溶液的制备

3.2.4气相色谱/质谱条件

3.2.5测量结果的计算

3.3实验结果与讨论

3.3.1奶粉中尿素测定条件的优化研究

3.3.2奶粉样品前处理条件优化

3.3.3气相色谱/同位素稀释质谱法测定四种不同奶粉中尿素的精密度实验

3.3.4奶粉样品尿素回收率的考查

3.3.5方法的线性及检出限

3.3.6对市场上9种不同品牌奶粉及液态奶的抽样检测结果

3.4结论

第四章结论

参考文献

致 谢

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