农药可用于防止病、虫、杂草对农作物的危害，提高农产品的产量和质量。磺酰脲类除草剂(SUs)因其活性高、选择性强、杀草谱广及用量小等特点，已成为目前世界上最大的一类除草剂。但随着该类除草剂使用量及范围的加大，其在环境与作物中的残留以及对人类健康的危害也越来越为公众所关注。 色谱法是目前最为常用的农药残留检测方法之一，由于磺酰脲类除草剂具有挥发性低和热不稳定性，不宜采用气相色谱法分析，而多用液相色谱法；但该类除草剂常以痕量形式存在于农作物或环境样品中，因而在色谱分析之前需要进行富集以提高检测的灵敏度。固相萃取与高效液相色谱联用是目前痕量有机物分析的重要技术，同时，基于样品基质的多样性与复杂性，开发新的具有更高选择性的固相萃取材料对提高检测方法的准确性与稳定性具有重要意义。 本文采用阳离子固载化法合成了硅胶固定化离子液体材料，并对其进行了表征。实验将合成的硅胶固定化离子液体作为固相萃取材料与高效液相色谱联用，优化了包括样品pH、洗脱液与洗脱体积在内的固相萃取条件，并以甲醇、乙腈和水为流动相，采用梯度洗脱程序实现了12种磺酰脲类化合物的基线分离，建立了环境样品中12种磺酰脲类除草剂的分析方法。待测磺酰脲在水样中的检测限可达到2.9ngL-1至101.7ng L-1之间，添加回收率在69.7％至119.5％之间，相对标准偏差(RSD)在1.5％至8.4％之间。12种磺酰脲在土壤中的检测限介于80 ng kg-1与1000 ng kg-1之间，添加回收率介于60.9％与121.3％之间，相对标准偏差(RSD)在3.7％至11.3％之间。 实验同时建立了C18固相萃取与高效液相色谱联用检测磺酰脲多残留的分析方法，通过环境样品的测定与添加回收实验，将硅胶固定化离子液体材料与C18固相萃取材料进行对比。结果发现，相对于传统的C18固相萃取材料，硅胶固定化离子液体材料对磺酰脲类除草剂具有更高的选择性吸附作用，能更有效地减少样品基质对测定的干扰，且材料稳定性良好，是一种很具有开发价值的新型固相萃取材料。
展开▼
