硅胶固定化离子液体分离芦荟大黄素和木犀草素

摘要

离子液体因其有独特的性质已被越来越广泛的运用在分离领域，但其价格高、易流失。针对以上问题，人们尝试用有机高分子材料或者无机多孔材料负载离子液体，使固载的有机或无机材料有离子液体的性质。这种方法很好的解决以上问题。本论文拟合成固定化咪唑类离子液体，探讨其吸附分离芦荟大黄素和木犀草素的特性，并应用于天然产物中活性成分的分离。具体内容如下:
　　(1)以甲基、丁基、己基、辛基、癸基咪唑为阳离子，NO3-、Cl-、PF6-、BF4-为阴离子，采用化学键合法制备了20种硅胶固定化离子液体。通过红外、热重分析等手段对20种硅胶固定化离子液体进行结构的表征。
　　(2)将制备的20种固定化离子液体作为吸附剂，采用静态吸附和动态吸附法考察了其对芦荟大黄素的吸附性能。结果表明，芦荟大黄素用乙酸乙酯做溶剂吸附效果较好，吸附效率随溶剂极性的减小而增加，随咪唑环上C链长度的增加而增加，阴离子的吸附效率依次为Cl-＞NO3-≈BF4-＞PF6-。动态吸附的最佳条件为上样流速为4.5mL/min，上样浓度为100mg/L，吸附量为2.2mg/g;以甲醇为洗脱剂，最佳洗脱条件为洗脱流速4.5mL/min，洗脱率为97.9％。
　　(3)将制备的20种固定化离子液体作为吸附剂，采用静态吸附和动态吸附法考察了其对木犀草素的吸附性能。结果表明，木犀草素吸附效果随咪唑环上C链长度的增加而增加，吸附效率随溶剂极性的减小而增加，阴离子的吸附效率依次为Cl-＞NO3-≈BF4-＞PF6-。木犀草素的吸附效果要明显高于芦荟大黄素，当用乙酸乙酯作为溶剂时吸附效率普遍到达了80％以上，动态吸附的最佳条件为上样流速为4.5mL/min，上样浓度为1000mg/L，吸附量为60.6mg/g;以甲醇为洗脱剂，最佳洗脱条件为洗脱流速4.5mL/min，洗脱率为93.5％。

目录

声明

摘要

符号说明

1．1 离子液体简介

1．2 离子液体的种类

1．3 离子液体的合成

1．4 离子液体的固载

1．4．1 离子液体固载的载体选择

1．4．2 离子液体固载的方法

1．5 固定化离子液体的应用

1．5．1 固定化离子液体在催化反应中的应用

1．5．2 固定化离子液体在分离领域的应用

1．6 本课题的研究意义和内容

1．6．1 研究意义和目的

1．6．2 研究内容

第二章 硅胶固定化离子液体材料的制备与表征

2．1 实验仪器与药品

2．1．1 试验主要仪器

2．1．2 试验主要药品

2．2 固定化离子液体的制备

2．2．1 硅胶的预处理和游离羟基数的测定

2．2．2 功能化离子液体[Cxmin]Cl的合成

2．2．3 固定化离子液体[Cxmin]Cl／SiO2的合成

2．2．5 固定化离子液体[Cxmin]BF4／SiO2的合成

2．2．6 固定化离子液体[Cxmin]NO3／SiO2的制备

2．3 结构表征

2．4 结果与讨论

2．4．1 红外波谱分析

2．4．2 热重分析图谱分析

2．5 结论

第三章 硅胶固定化离子液体对芦荟大黄素吸附性能研究

3．1 实验仪器与药品

3．1．1 试验主要仪器

3．1．2 试验主要药品

3．2 试验方法

3．2．1 样品溶液的配制及标准曲线的绘制

3．2．2 静态吸附试验

3．2．3 动态吸附实验

3．3 实验结果与讨论

3．3．1 静态吸附

3．3．2 动态吸附

3．4 本章小结

第四章 硅胶固定化离子液体吸附木犀草素

4．1 实验仪器与药品

4．1．1 试验主要仪器

4．1．2 试验主要药品

4．2 试验方法

4．2．1 样品溶液的配制及标准曲线的绘制

4．2．2 静态吸附试验

4．2．3 动态吸附实验

4．3 实验结果与讨论

4．3．1 静态吸附

4．3．2 动态吸附

4．4 本章小结

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢