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油炸食品中铝元素的快速检测

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摘要

1 前言

1.1 铝

1.1.1 铝的性质

1.1.2 铝的用途

1.1.3 铝的来源

1.1.4 铝的危害

1.1.5 铝的限量标准

1.2 铝的分析方法

1.2.1 样品前处理方法

1.2.2 光度分析法

1.2.3 原子光谱法

1.2.4 流动注射分析法

1.2.5 滴定法

1.2.6 溶出伏安法

1.2.7 高效液相色谱法

1.3 铝光度法分析中的显色剂

1.3.1 显色剂选用原则

1.3.2 显色剂种类

1.3.3 铝光度分析中干扰离子的掩蔽

1.3.4 试铝灵试剂

1.4 固相光度法

1.4.1 固相光度法现状

1.4.2 固相吸附材料的种类

1.4.3 固相光度法的显色方法

1.4.4 固相光度法的应用

1.5 本课题研究内容及意义

2 材料与方法

2.1 材料与试剂

2.2 主要实验仪器及设备

2.3 材料的处理与试剂的配制

2.3.1 材料的处理

2.3.2 试剂的配制

2.4 实验方法

2.4.1 溶液相光度法实验步骤

2.4.2 国家标准法实验步骤

2.4.3 固相吸附材料以及显色方法的选择

2.4.4 固相光度法实验步骤

2.4.5 样品的处理

3 结果与讨论

3.1 溶液相光度法条件优化

3.1.1 络合物最大吸收波长的确定

3.1.2 显色剂用量对体系吸光值的影响

3.1.3 缓冲溶液的选择

3.1.4 酸度对体系吸光度的影响

3.1.5 缓冲溶液用量对体系吸光值的影响

3.1.6 反应时间对体系吸光值的影响

3.1.7 反应温度对体系吸光值的影响

3.1.8 络合物的组成测定

3.1.9 共存离子的影响与掩蔽

3.1.10 方法的灵敏度

3.2 溶液相光度法标准曲线的建立

3.3 国家标准法验证

3.4 固相光度法条件优化

3.4.1 显示方法的选择

3.4.2 固相吸附材料的选择

3.4.3 水系微孔滤膜上缓冲溶液用量优化

3.4.4 水系微孔滤膜上酸度影响

3.4.5 水系微孔滤膜上显色时间

3.4.6 水系微孔滤膜上试铝灵用量

3.5 标准比色卡的制备

3.6 样品测定

3.6.1 样品前处理

3.6.2 溶液相分光光度法测定食品中铝含量

3.6.3 水系微孔滤膜对样品的定性半定量快速测定

4 结论

5 展望

参考文献

7 攻读硕士学位期间所发表的论文

致谢

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摘要

铝是一种毒性很低的金属元素,食品中的铝主要来源于加工过程中加入的含铝膨松剂以及贮藏过程中与铝器具的接触,含铝食物被人体摄入后,在体内蓄积,对人体各个组织器官、神经系统以及骨骼危害均比较大。国内外对食品中铝元素的分析方法有很多,比如分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法等。分光光度法所用仪器简单,操作方便,测定快速。固相光度法是近年来发展比较快速、集分离、富集和测定于一体的简便分析方法,引起人们广泛的关注,可对现场快速检测油炸食品中铝含量提供一种新思路。
  本论文选择了一种新型的试铝灵显色剂对食品中铝含量进行了光度分析测定,对溶液相光度反应条件进行了选择优化,结果表明在pH=5.5170g/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与0.1%(w/v)试铝灵显色剂溶液反应,室温放置20min,所生成的深紫色络合物在598nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数可达2.6×104L/mol·cm,最低检出限为8.9μg/L,定量下限为1μg/mL,相对标准偏差为2.9%,并研究了干扰离子对实验的影响,发现大部分干扰离子对实验无干扰,误差偏离在5%以内,对测定干扰严重的有Cu2+、Fe3+、Cr2+,但可通过加入硫脲、抗坏血酸、乙酰丙酮和三乙醇胺溶液来消除干扰。
  本论文还对固相吸附材料作了对比研究,从中选出一种适合本法固相研究的吸附材料水系微孔滤膜,之后对膜上显色条件进行了选择优化,结果表明:当铝-乙酸-乙酸钠溶液加入量为10mL,铝浓度在0~4μg/mL范围内时,膜上有明显色阶,按此可制成标准比色卡。
  对13种食品进行了测定,并与电感耦合等离子体质谱法结果进行比较,作了3个系列的标准回收实验,添加浓度分别为25μg/g、50μg/g、100μg/g,本法的添加回收率在90.65%~104.95%之间,实验结果表明本法有较高的准确度。

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