食品用防油纸中有害物的迁移分析

摘要

食品包装防油纸是一种用于防止食品中油脂透过的纸张。而防油纸中含有的全氟辛酸为其主要的有害物质，全氟化合物是一种新型的持久性污染物，毒理学研究证明，此类物质具有导致器官损伤、神经行为缺陷、生殖发育障碍、脂代谢紊乱以及各种激素分泌失调等多种症状的毒性。防油纸中的全氟辛酸存在迁移到油脂类食品的可能性，给人们身体健康带来危害。
　　本文采用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)检测防油纸中全氟辛酸的残留以及迁移量。首先通过对比固相萃取、液-液萃取、超声提取、索式提取和加速溶剂萃取几种样品提取方法确定了选用超声提取法，并通过对比确定了提取溶剂、提取温度。然后进行衍生化方式的确定，最终确定衍生温度为60℃，衍生时间为60分钟，并在衍生过程中加入氢氧化钠溶液。之后，优化仪器参数，确定用内标法进行定量，检测几种防油纸样品中的全氟辛酸残留。涂布防油纸，检测其防油等级，并分别检测其全氟辛酸的残留。选择一种等级的涂布防油纸，测量其在不同温度下向油脂类食品模拟物的迁移水平，并做出它的迁移模型。
　　结果表明，测得两种普通防油纸样品中全氟辛酸含量分别为0.6μg/kg和1.86μg/kg，爆米花桶样品中全氟辛酸含量为2.02μg/kg，烧烤油纸和汉堡纸及小吃包装纸袋中没有检测到全氟辛酸。对涂布防油纸进行残留检测，防油等级为6级的防油纸全氟辛酸的含量为0.0091μg/cm2，防油等级为7级的防油纸全氟辛酸的含量为0.0241μg/cm2，防油等级为8级的防油纸全氟辛酸的含量为0.0281μg/cm2，均没有超过国家对于全氟添加剂使用国家标准中的限值。对于含氟涂层防油纸，随着防油等级的增高，其所含全氟辛酸的量也增加的更多。对涂布防油纸进行迁移实验，在20℃时，全氟辛酸的迁移量为0.0140μg/cm2-0.0275μg/cm2;在70℃时，全氟辛酸的迁移量为0.0093μg/cm2-0.0213μg/cm2;在121℃时，全氟辛酸的迁移量为0.0039μg/cm2-0.0232μg/cm2。借助软件对实验数据进行回归分析，证明在20℃时，全氟辛酸向橄榄油中的迁移规律符合Boltzmann;在70℃时，全氟辛酸向橄榄油中的迁移规律符合指数函数。

目录

声明

摘要

1 前言

1．1 纸制品包装

1．1．1 防油纸

1．1．2 食品用防油纸研究进展

1．2 全氟化合物

1．2．1 全氟化合物的危害及限制

1．2．2 全氟化合物检测方法

1．2．3 目前国内外全氟化合物的检测研究

1．3 气相色谱质谱联用技术

1．4 研究内容及意义

1．4．1 研究内容

1．4．2 研究意义

2 材料与方法

2．1 实验药品与仪器

2．1．1 实验药品

2．1．2 实验仪器

2．2．1 全氟辛酸标准溶液配制

2．2．2 全氟癸酸标准溶液配制

2．2．3 样品溶液的配制及提取

2．2．4 衍生化试剂的配制

2．2．5 衍生化

2．2．6 标品衍生化

2．2．7 样品溶液衍生化

2．2．8 气相色谱质谱测定条件

2．2．9 标准曲线的制作

2．2．10 样品残留测试

2．3 涂布防油纸的残留及迁移测试

2．3．1 涂布防油纸的制备

2．3．2 防油纸防油性能等级测试

2．3．3 涂布样品的全氟辛酸残留测试

2．3．4 涂布样品的全氟辛酸的迁移实验

3 结果与讨论

3．1 防油纸样品前处理研究

3．1．1 样品提取方法的确定

3．1．2 提取溶剂的确定

3．1．3 样品衍生化温度的确定

3．1．4 样品衍生化时间的确定

3．1．5 衍生条件的探索

3．2．1 质谱条件的确定

3．2．2 定量方法的确定

3．2．3 气相色谱质谱联用色谱分析

3．2．4 标准曲线和检测限

3．2．5 衍生率的测定

3．2．6 分析方法回收率和重复性的测定

3．2．7 超声提取方法加标回收率检测

3．2．8 防油纸样品中全氟辛酸残留量测定

3．3．1 涂布防油纸防油等级测定结果

3．3．2 涂布防油纸中全氟辛酸残留测试结果

3．4 涂布防油纸中全氟辛酸迁移情况研究

3．5 防油纸中全氟辛酸迁移模型的建立

3．5．1 在20℃下防油纸中全氟辛酸向橄榄油迁移模型

3．5．2 在70℃下防油纸中全氟辛酸向橄榄油迁移模型

4 结论

4．1 结论

4．2 创新点

5 展望

参考文献

致谢