镍纳米复合材料的合成及其电催化氧化有机小分子性能研究

摘要

本论文丰富和发展了微波法，回流法和溶剂热法合成纳米结构材料的制备技术，采用微波法合成了石墨烯/镍纳米粒子碳基复合材料，利用溶剂热法合成了NiS和Ni(OH)2纳米材料，采用回流法合成了镍纳米线和Ni3S2纳米线，并分别对它们的电化学性能进行了研究。此外，还利用溶剂热法，镍离子诱导合成了WO3·0.5H2O八面体。主要内容如下:
　　1.以石墨烯和硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)作反应物，乙二醇(EG)作溶剂，采用简易的微波法于300W反应20 min，制备了石墨烯/镍纳米球结构。电化学测试结果表明制备的石墨烯/镍纳米球复合结构对低浓度的葡萄糖直接氧化有明显的催化活性，且响应电流与葡萄糖浓度呈良好的线性关系，具备一定的对抗坏血酸和尿酸的抗干扰能力。
　　2.以硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和硫脲为反应物，乙二醇(EG)作溶剂，PVP控制形貌，溶剂热法合成了NiS纳米材料。进行了甲醇电催化氧化的性能研究。结果表明，硫化镍比Ni(OH)2具有更优越的性能。主要表现在:NiS比Ni(OH)2在碱液中更稳定，在相同的电位，NiS比Ni(OH)2对甲醇氧化的具有更大的氧化电流。NiS在甲醇燃料电池将有更广泛的潜在应用。
　　3.研究了Ni3S2在碱性介质中催化甲醇氧化比Ni(OH)2有优势。对硫化前后的Ni纳米线的性能进行了比较。Ni3S2显示在扫描多个间隔的羟基化现象。它们的组成，形态和结构，利用扫描电子显微镜(SEM)，粉末X-射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)的技术进行了表征。初步给定了反应机理。硫化镍是一个潜在的利用于甲醇燃料电池阳极的材料。
　　4.利用溶剂热法，镍离子诱导合成了WO3·0.5H2O八面体。在水和乙醇的体系中，加入硝酸镍和Na2WO4在180℃的条件下反应12小时，得到了尺寸均一的WO3·0.5H2O八面体。并对其生长机理进行了初步探索。该物质可以用作模板。