有机小分子在钯、镍修饰电极上的电催化氧化研究

摘要

第一章:主要综述了有机小分子（甲醇、甲醛和甲酸）在钯催化剂和镍催化剂上的电催化氧化研究进展及其氧化机理。
　　第二章:采用电化学沉积法制备了钯纳米修饰玻碳电极(Pd/GC/CV)，利用扫描电子显微镜表征(SEM)对Pd/GC/CV电极进行了表征，钯纳米粒子分散均匀，粒径范围在100～200 nm。利用循环伏安法(CV)研究了Pd/GC/CV电极对甲醛的电催化氧化,发现该电极对甲醛具有较高的催化活性，并经优化实验条件，建立了用其测定甲醛的电化学分析方法，线性范围为1.0×10-4～1.4×10-2mol·L-1，检出限为3.0×10-5mol·L-1，相对标准偏差为3.9％，对模拟样品进行了检测，回收率为94.7～104.0％。
　　第三章:利用恒电位法在玻碳电极上沉积钯纳米粒子，制成修饰电极(Pd/GC)，采用循环伏安法研究其电化学行为。运用循环伏安法对比了Pd/GC/CV电极和Pd/GC电极对甲酸的电催化活性，结果表明后者的活性优于前者。运用线性扫描伏安法初步探讨了甲酸在Pd/GC电极上的氧化机理。
　　第四章:利用循环伏安法在镍电极表面电沉积氢氧化镍制得修饰电极(Ni(OH)2/Ni)，用其对甲醛和甲醇进行电催化氧化，发现该修饰电极对甲醛和甲醇具有较高的催化活性。经优化实验条件，建立了用其测定甲醛的电化学分析方法，线性范围为7.0×10-5～1.6×10-2mol·L-1，检出限为2.0×10-5mol·L-1，相对标准偏差为4.3％，对模拟样品进行了检测，回收率为93.3～103.5％。同时研究发现甲醇浓度和循环伏安扫描速度均对甲醇在Ni(OH)2/Ni电极上的电化学行为有所影响。
　　第五章:总结钯纳米粒子对甲醛和甲酸的电催化氧化作用，以及氢氧化镍修饰的镍电极对甲醛和甲醇的电催化氧化作用，并提出下一步的计划。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 修饰电极的制备方法

1．2．1 滴涂法

1．2．2 电化学沉积法

1．2．3 共价键合法

1．3 甲酸和甲醛在钯催化剂上的电催化氧化

1．3．1 甲酸在钯催化剂上的电催化氧化

1．3．2 甲醛在钯催化剂上的电催化氧化

1．4 有机小分子在镍催化剂上的电催化氧化

1．4．1 小分子醇在镍催化剂上的电催化氧化

1．4．2 其它小分子在镍催化剂上的电催化氧化

1．5 课题的目的意义、研究内容及创新点

1．5．1 目的意义

1．5．2 研究内容

1．5．3 创新点

参考文献

第二章 甲醛在钯纳米粒子修饰电极上的电催化氧化

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 电极的预处理

2．2．3 钯纳米粒子修饰玻碳电极(Pd／GC／CV)的制备

2．2．4 实验方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 钯纳米粒子在GC上的电化学沉积

2．3．2 Pd／GC／CV扫描电子显微镜的表征

2．3．3 Pd／GC／CV的电化学行为

2．3．4 Pd／GC／CV对甲醛的电催化氧化

2．3．5 实验条件的选择

2．3．6 分析特性及应用

2．4 结论

参考文献

第三章 甲酸在钯纳米粒子修饰电极上的电催化氧化

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 电极的预处理

3．2．3 钯纳米粒子修饰玻碳电极(Pd／GC)的制备

3．2．4 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 Pd／GC扫描电子显微镜的表征

3．3．2 Pd／GC的电化学行为

3．3．3 Pd／GC对甲酸的电催化氧化

3．3．4 钯纳米负载量对甲酸电催化活性的影响

3．3．5 Pd／GC电极电催化氧化甲酸的机理

3．4 结论

参考文献

第四章 甲醛和甲醇在氢氧化镍修饰镍电极上的电催化氧化

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 电极的预处理

4．2．3 氢氧化镍修饰镍电极(Ni(OH)2／Ni)的制备

4．2．4 实验方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 Ni(OH)2／Ni电极的电化学行为

4．3．2 Ni(OH)2／Ni对甲醛的电催化氧化

4．3．3 Ni(OH)2／Ni对甲醇的电催化氧化

4．4 结论

参考文献

第五章 总结与展望

5．1 研究总结

5．2 展望

硕士期间发表的论文及专利

致谢

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