小粒径纳米MgO及其静电纺丝纤维毡的制备和性能评价

摘要

由于农药的大量使用，环境污染问题已成为当前亟待解决的问题。利用纳米金属及其氧化物对污染物进行吸收和降解处理，是当前环保领域研究热点之一。与其他纳米金属颗粒或金属氧化物相比，纳米MgO能够在无紫外光照的条件下，快速高效地对乙基对氧磷等有机磷农药进行降解，达到环境净化的目的。研究表明，颗粒越小的纳米MgO，其比表面积越大，活性越高，降解有机物效果越好。然而，市售的纳米MgO产品质量千差万别，目前可购买的市售纳米MgO的标称最小粒径为20nm，不能充分满足高效降解研究和应用的需要。因此，本研究探索制备了10nm左右的小粒径纳米MgO，利用静电纺丝技术制得聚醚砜纳米纤维毡，并将纳米MgO颗粒与纳米纤维毡复合，进一步提高粉末状的纳米MgO使用便携性。 首先通过前期文献调研，采用超声沉淀法制得粒径为12.7±3.0nm的纳米MgO，分别利用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱分析(FT-IR)等方法对所制得的纳米MgO的结构和尺寸进行表征，然后利用紫外光谱分析法考察纳米MgO对乙基对氧磷的吸附降解效果，并同商品化纳米MgO（20nm）产品进行对比。实验表明，反应进行30min，自制纳米MgO对10mL3.2mg/L的乙基对氧磷的降解率可达89.0％，而商品化纳米MgO只有28.9％。 然后以四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液为溶剂，在室温且相对湿度为60％的条件下对浓度为0.30g/mL的聚醚砜2010溶液进行静电纺丝，制备高分子纳米纤维毡做聚合物基材。结果表明，该方法制得具有多孔结构、比表面积较大、形貌均一静电纺丝纳米纤维毡样品，该材料用于对胆红素、双酚A等物质的吸附且能循环使用，同时还具有良好的水油分离效果。 最后对PES纳米纤维毡进行亲水性修饰，并在此基础上负载自制12.7±3.0nm的纳米MgO，负载率可达33wt％。对乙基对氧磷溶液在反应40min时降解率达92.0％。通过将自制纳米MgO负载到PES纳米纤维毡表面，可以有效提高纳米MgO粉末使用的便利性与高效性，在生物防护领域具有广阔的应用前景。

目录

声明

摘要

1前言

1．1研究背景

1．1．1农药污染现状

1．1．2农药污染的处理方法

1．2．1水热法

1．2．2溶胶凝胶法

1．2．3直接沉淀法

1．2．4微乳液法

1．3．1静电纺丝工作原理

1．3．2静电纺丝基材的选择

1．3．3负载纳米颗粒复合纤维毡

1．3．4纳米复合纤维毡常用制备方法

1．3．5影响纤维形貌的因素

1．3．6静电纺丝技术的应用

1．3．7 PES静电纺丝纤维毡

1．4．1研究目的与意义

1．4．2研究内容

2纳米MgO的制备及表征

2．1．1实验原料

2．1．2实验仪器和设备

2．2实验方法

2．2．1纳米MgO的制备

2．2．2对乙基对氧磷的降解

2．3纳米MgO的表征

2．3．1 TEM分析

2．3．2 XRD分析

2．3．3红外光谱分析

2．3．4 BET分析

2．3．5纳米MgO的放置变化

2．4结果与讨论

2．4．1纳米MgO制备条件的优化

2．4．2 TEM表征

2．4．3红外光谱分析

2．4．4 BET分析

2．4．5 XRD表征

2．4．6放置三个月后的变化

2．4．7对乙基对氧磷的降解

2．5本章小结

3 PES纳米纤维的制备及表征

3．1．1实验原料

3．1．2实验仪器和设备

3．2实验方法

3．2．1聚合物基材的选择

3．3 PES纤维膜的表征

3．3．1 SEM分析

3．3．2 BET分析

3．3．3水接触角

3．4 PES纤维膜吸附性能测试

3．4．1胆红素标准曲线及稳定性测定

3．4．2胆红素吸附测试

3．4．3胆红素吸附循环使用测试

3．4．4 BPA标准曲线测定

3．4．5 BPA吸附测试

3．4．6 BPA吸附循环使用测试

3．4．7 PES纤维膜水油分离应用

3．5结果与讨论

3．5．1 PES纤维膜形貌

3．5．2水接触角

3．5．3 BET分析

3．5．4胆红素吸附测试

3．5．5 BPA吸附测试

3．5．6循环使用

3．5．7水油分离

3．6本章小结

4 MgO-PES复合纤维毡的制备与表征

4．1．1实验原料

4．1．2实验仪器和设备

4．2实验方法

4．2．1直接法制备复合纤维毡

4．2．2纳米MgO的改性

4．2．3 PES纤维毡改性

4．2．4间接法制备复合纤维毡

4．3吸附降解测试

4．4．1 SEM分析

4．4．2水接触角

4．4．3红外分析

4．4．3 XRD分析

4．4．4 EDS与XPS分析

4．5．1水接触角

4．5．2红外分析

4．5．3 XRD分析

4．5．4降解测试

4．5．6 SEM分析

4．5．7 XPS分析

4．6本章小结

5结论与展望

参考文献

7攻读硕士学位期间发表论文情况

致谢