涤纶用有机磷阻燃水性聚氨酯涂层胶的制备及应用研究

摘要

涤纶织物服用性能优良，其纺织品应用广泛，但与其它热塑性合成纤维一样，属可燃纤维，受热熔融、分解、燃烧，并且具有熔融滴落的现象。因此，对涤纶织物阻燃处理十分必要。
　　本文首先以间苯二酚和苯基磷酰二氯为原料合成了2-苯氧基（3-羟基）苯基磷氧化合物(BPHPPO)，并以BPHPPO为阻燃中间体，与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚醚二元醇(N210)合成阻燃水性聚氨酯(FR-PU)乳液，最终应用于涤纶织物阻燃涂层整理。
　　BPHPPO表征显示产物为目标产物，其中，傅立叶红外光谱仪(FT-IR)分析表明产物含有膦酸酯结构;质谱(MS)测试发现产物质荷比m/z集中在341.2，与BPHPPO摩尔质量相对应;核磁共振氢谱图(1H NMR)辨析出BPHPPO氢位置。
　　通过红外光谱图中异氰酸酯基团(-NCO)和羟基(-OH)以及氨基甲酸酯基（-NHCO-）特征峰变化描述出膦酸酯阻燃水性聚氨酯合成过程，其合成工艺条件为:预聚反应温度70℃，反应时间150min;扩链反应温度70℃，反应时间300min,(-NCO/-OH)R值为2.10，2，2-二羟甲基丙酸(DMPA)用量为5.50％。
　　将膦酸酯阻燃水性聚氨酯对涤纶织物进行涂层整理，采用垂直燃烧法、极限氧指数(LOI)表征不同整理工艺对织物阻燃性能的影响。结果表明:阻燃中间体BPHPPO用量32.48％，涂布量9.32g/m2，焙烘温度170℃，整理后的涤纶阻燃效果达到国家B1级。同时，锥形量热仪测试结果显示;与未处理涤纶织物相比较，阻燃整理织物阻燃性能明显提高，引燃时间由原来56s延长至89s，平均热释放速率(Average HRR)降低了65％，有效燃烧热(EHC)降低了62％，火灾指数(FPI)提高了3倍，织物经过整理表现出优异的阻燃效果。
　　为跟踪解析阻燃整理涤纶织物的阻燃过程，选用热重分析仪(TG)、扫描电子显微镜(SEM)对阻燃整理织物的热稳定性和残炭形貌做出分析。热重分析表明:阻燃整理涤纶织物初始热裂解温度较未处理样品有所降低，而其500℃时的成炭率增加一倍，即说明:阻燃整理后样品较未整理样品在低温阶段稳定性降低,而在高温阶段显示出良好的稳定性;残炭形貌显示:阻燃机理可能为膦酸酯燃烧生成并促使聚酯脱水成炭，从而延缓热量传递，减少了可燃性气体的挥发。
　　为进一步研究涤纶织物的热降解行为，以热降解数据为基础，选用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa两种动力学模型对整理前后涤纶织物热降解动力学进行分析，结果表明经膦酸酯阻燃水性聚氨酯处理后涤纶，其表观活化能高于未处理涤纶织物，凸显出良好的阻燃性能。

目录

声明

摘要

第一章 前言

1．1 课题背景及意义

1．2 涤纶织物的燃烧性能

1．3 涤纶织物的阻燃技术

1．4 织物的涂层整理

1．5 水性聚氨酯的性能及其阻燃处理

1．5．1 水性聚氨酯的性能

1．5．2 提高水性聚氨酯阻燃性的方法

1．6 膦酸酯阻燃剂

1．6．1 膦酸酯阻燃剂的性能

1．6．2 苯基磷酰二氯的研究现状

1．7 课题的研究目的和主要研究内容

参考文献

第二章 BPHPPO的合成和表征

2．1 实验部分

2．1．1 实验材料

2．1．2 BPHPPO的合成

2．1．3 分析与测试

2．2 结果与讨论

2．2．1 合成反应原理

2．2．2 BPHPPO红外光谱分析(FT-IR)

2．2．3 BPHPPO质谱分析(MS)

2．2．4 BPHPPO氢谱图(1H NMR)

2．3 本章小结

参考文献

第三章 膦酸酯阻燃水性聚氨酯乳液的制备

3．1 实验部分

3．1．1 实验材料

3．1．2 实验方法

3．1．3 分析与测试方法

3．2 结果与讨论

3．2．1 水性聚氨酯合成工艺条件的研究

3．2．2 红外谱图分析(FT-IR)

3．2．3 R值对水性聚氨酯乳液性能的影响

3．2．4 DMPA对水性聚氨酯乳液性能影响

3．3 本章小结

参考文献

第四章 膦酸酯阻燃水性聚氨酯应用研究

4．1 实验部分

4．1．1 实验材料

4．1．2 实验方法

4．1．3 测试分析方法

4．2 结果和讨论

4．2．1 阻燃涂层工艺探讨

4．2．2 锥形量热仪的分析(CONE)

4．2．3 热稳定性

4．2．4 残炭形貌表征

4．2．5 热降解动力学分析

4．3 本章小结

参考文献

第五章 结论与建议

5．1 结论

5．2 建议

附录

致谢