有机磷型水性聚氨酯阻燃涂层胶的制备及对涤纶应用研究

摘要

涤纶织物以其服用性能优良而应用广泛，但涤纶纤维极限氧指数（LOI）约为21％，属于可燃纤维，且在燃烧过程中会有熔融滴落现象，因此对其进行阻燃整理是必要的。
　　本文采用一种新型有机磷阻燃中间体10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO-BQ）与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚醚二元醇N210发生反应，制备出环境友好型阻燃水性聚氨酯，并将其应用到涤纶织物的涂层整理，研究阻燃整理后的涤纶织物的阻燃性能及热稳定性，并分析其热降解动力学。
　　实验首先合成了阻燃水性聚氨酯，并用傅立叶红外光谱分析产物结构，发现红外图谱中异氰酸根基团的消失，以及C=P键、P=O键、-NHCO-的出现表明了中间体参与了反应，得到了预期产物。合成的最佳工艺条件为：预聚反应的温度为70℃，时间3h；扩链反应的温度为70℃，催化剂 DBTDL用量0.5％，时间4h；异氰酸根指数为3.0，DMPA用量为5.5％。
　　将制备的FR-PU乳液应用在厚薄两种涤纶织物上，并采用垂直燃烧法测试两种织物的阻燃效果，优化涂层整理工艺，得到最佳工艺为涂层厚度为0.08mm，焙烘温度为170℃，阻燃整理后的织物阻燃效果能达到国家B1级水平，经过水洗30次后织物的阻燃效果依然能达到国家 B2级水平，耐水洗性良好，抗熔滴性能显著。
　　热重分析发现阻燃后织物的初始分解温度提前，分解温度范围变大，薄织物的最大分解速率降低58.74％，厚织物的最大分解速率降低35.21％，织物的热稳定性增强。锥形量热仪测试结果表明：薄织物的TTI从39s延长至101s，厚织物的TTI从39s延长至75s，阻燃整理后织物的引燃时间大大延长；薄织物的pkHRR降低了30.5％，厚织物的pkHRR降低了39.3％，结果表明阻燃整理后的织物其引燃时间延长，热释放速率下降，织物的燃烧性能降低，火灾危险性减小。形貌表征显示阻燃前的涤纶织物燃烧后生成的残炭表面是连续均匀的，光滑且致密，而经过阻燃整理后织物燃烧后的残炭有许多小孔洞，隔热隔氧，织物的热稳定性得到了较大的提高。
　　采用三种动力学模型：Flynn-Wall-Ozawa法, Friedman法, Kissinger法研究阻燃整理前后涤纶织物的热降解过程，结果发现：经 Kissinger法拟合得到的直线线性相关系数均在0.99以上，线性相关较好，未阻燃涤纶织物的表观活化能为175.52KJ/mol，经水性聚氨酯阻燃整理后的涤纶织物其表观活化能有明显提高，达到199.26KJ/mol，活化能提高了13.7％。Flynn-Wall-Ozawa法计算得到未阻燃织物的表观活化能平均值为216.95kJ/mol，而经阻燃整理后的涤纶织物表观活化能平均值为241.45 kJ/mol，E值与Kissinger法计算的结果较接近。Friedman法计算得到未阻燃织物的平均活化能为144.53kJ/mol，阻燃整理后的织物平均活化能为173.39 kJ/mol。这三种方法结果均表明阻燃整理后的涤纶织物不易热降解，具有较好的热稳定性。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

第一章 前言

1.1 课题背景及意义

1.2 涤纶织物的阻燃

1.3 涤纶织物的阻燃整理

1.4 水性聚氨酯

1.5 研究目标

1.6 主要研究内容

1.7 拟解决的关键问题和创新点

1.8 研究计划和进度

参考文献

第二章 有机磷水性聚氨酯乳液的制备

2.1 实验部分

2.2 结果与讨论

2.3 本章小结

参考文献

第三章 有机磷水性聚氨酯涂层剂的应用

3.1 实验部分

3.2 结果和讨论

3.3 本章小结

参考文献

第四章 热降解动力学分析

4.1 热降解动力学理论基础

4.2 测试方法

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

参考文献

第五章 结论与建议

5.1 结论

5.2 建议

附录

致谢