基于PTFE疏水微孔膜的渗透蒸馏用于茶多酚的浓缩

摘要

茶多酚(TP)是从茶叶中提取的多酚类物质，是茶叶中有保健功能的主要成份之一，可用于医用保健、美容养颜等。目前，茶多酚的提取浓缩工艺为:溶剂浸提→超滤澄清→反渗透浓缩→喷雾干燥成粉。在反渗透浓缩过程中，随着浓缩度的不断提高，茶多酚溶液的渗透压显著增加，易导致能耗过大。渗透蒸馏(OD)是20世纪80年代发展起来的一种新型膜分离过程，可在常温常压下实现物料的高倍浓缩，且不受高渗透压的限制，因此特别适合于处理热敏性物料。在OD中，关键是疏水性膜材料的选择。聚四氟乙烯(PTFE)具有天然的疏水性能（与水接触角达128°），且耐酸碱，是OD的理想材料。本课题主要研究OD用PTFE疏水微孔膜的制备及结构表征，将PTFE微孔膜制成膜组件，采用渗透蒸馏浓缩茶多酚，分别以茶多酚水溶液和CaCl2溶液为进料液和渗透液，考察膜的壁厚、膜孔径、进料液温度、渗透液和进料液浓度、渗透液和进料液流速等对渗透通量和截留率的影响。
　　本论文主要从以下三个方面展开研究:
　　(1)采用“推压—拉伸—烧结”法，通过调节挤出头尺寸和拉伸比，制备出壁厚为400～750μm，平均孔径为0.22～0.45μm的四种疏水PTFE中空纤维膜。制备得到的PTFE中空纤维膜具有外侧致密、内侧疏松多孔的海岛状结构。挤出头尺寸主要影响中空纤维膜的壁厚，对平均孔径和孔隙率影响较小;随着拉伸比的增大，纤维伸长，孔径增大，孔隙率提高，孔径分布范围变宽。将PTFE中空纤维膜制成膜组件，对茶多酚水溶液进行渗透蒸馏浓缩实验。结果表明:降低PTFE中空纤维膜的壁厚、增大PTFE中空纤维膜的孔径、提高渗透液的浓度、以及进料液和渗透液的流速可提高渗透通量;提高进料液浓度会导致渗透通量的降低;整个OD过程中，茶多酚的截留率均保持在99.9％以上，且不受操作条件的影响。
　　(2)采用“挤出—压延—拉伸”法，通过改变纵向拉伸倍数，制备出平均孔径为0.25～0.80μm，孔隙率为46.9～78.3％的四种疏水PTFE平板微孔膜。制备得到的PTFE平板微孔膜具有“原纤-结点”的网状微孔结构。随着纵向拉伸倍数的增加，微孔膜结构中的结点变小，纤维变细，孔径和孔隙率增大，孔隙分布更均匀。将平板微孔膜制成膜组件，对茶多酚水溶液进行渗透蒸馏浓缩实验。结果表明:增大PTFE平板微孔膜孔径、提高渗透液的浓度、以及进料液和渗透液的流速可提高渗透通量;整个OD过程中，茶多酚的截留率均保持在99.9％以上，且不受操作条件的影响。
　　(3)采用PTFE中空纤维膜组件和PTFE平板微孔膜组件进200h连续运行的稳定性测试，考察OD过程中渗透通量和截留率随时间的变化。研究发现:渗透通量随工作时间的延长而减小，100h后趋于稳定，截留率可保持在99.9％以上。对于疏水微孔膜，用蒸馏水、0.5％HCl溶液、0.5％NaOH溶液进行循环冲洗，均有较好的清洗效果。若先用碱洗再用酸洗的方法，效果更佳，可使疏水微孔膜的通量恢复至初始通量的95％以上。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 茶多酚

1．1．1 茶多酚的功效

1．1．2 茶多酚的提取

1．2 渗透蒸馏

1．2．1 渗透蒸馏的原理

1．2．2 渗透蒸馏的应用

1．2．3 渗透蒸馏的发展及展望

1．3 渗透蒸馏膜材料的种类

1．3．1 PP

1．3．2 PVDF

1．3．3 PTFE

1．4 课题研究的意义

第二章 PTFE中空纤维膜用于渗透蒸馏浓缩茶多酚的研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 PTFE中空纤维膜的制备

2．2．2 测试与表征

2．2．3 OD实验装置与运行

2．3 结果与讨论

2．3．1 PTFE中空纤维膜的微孔结构研究

2．3．2 PTFE中空纤维膜的动态水接触角

2．3．3 PTFE中空纤维膜的壁厚对渗透通量和截留率的影响

2．3．4 PTFE中空纤维膜的孔径对渗透通量和截留率的影响

2．3．5 渗透液和进料液的浓度对渗透通量和截留率的影响

2．3．6 渗透液和进料液的流速对渗透通量和截留率的影响

2．4 本章小结

第三章 PTFE平板微孔膜用于渗透蒸馏浓缩茶多酚的研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 PTFE平板微孔膜的制备

3．2．2 测试与表征

3．2．3 OD实验装置与运行

3．3 结果与讨论

3．3．1 PTFE平板微孔膜的微孔结构研究

3．3．2 PTFE平板微孔膜的表面水接触角

3．3．3 PTFE平板微孔膜的膜孔径对渗透通量和截留率的影响

3．3．4 渗透液和进料液的浓度对渗透通量和截留率的影响

3．3．5 渗透液和进料液的流速对渗透通量和截留率的影响

3．4 本章小结

第四章 膜污染与膜清洗的研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂与仪器

4．2．2 实验方法

4．3 实验结果与讨论

4．3．1 膜的稳定性运行与膜污染

4．3．2 膜清洗

4．4 本章小结

第五章 结论

参考文献

攻读学位期间的研究成果

致谢