竹浆绿液硅控制及白泥碳酸钙制备研究

摘要

中国大量利用竹材造纸，然而竹浆绿液因其高硅含量给碱回收及白泥碳酸钙的回收利用带来一系列的问题。因此，为了充分发挥竹材纤维原料制浆造纸的优势，必须解决“硅干扰”问题。本文采用两种方法对竹浆绿液进行除硅研究，探究了不同反应条件对绿液除硅率的影响，同时对除硅后的绿液苛化制备白泥碳酸钙的性质进行表征，以期对竹浆白泥资源化利用提供理论指导。
　　首先采用预苛化法对竹浆绿液进行除硅研究，结果表明，绿液除硅率随着反应时间及生石灰加入量的增加而升高，却随着反应温度的升高而降低。在20℃下，当加入苛化所需生石灰量的30％在搅拌速度为400rpm下反应60min时，绿液除硅率达84.62％;取除硅后的绿液苛化制备白泥碳酸钙(CCC)，并采用激光粒度仪、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱以及扫描电镜对CCC的性质进行分析，结果表明，当预苛化生石灰加入量从0％升高至30％，CCC体积平均粒径从19.70μm降低至14.21μm，降低了约27.89％，随着生石灰加入量的增加，CCC粒径均匀性较好，颗粒较小;CCC晶型不因生石灰加入量的多少而发生变化，均为方解石型和文石型，而硅酸钙以无定型存在于CCC中;FTIR表明同等条件下经20℃预苛化除硅后苛化制备的CCC中的硅含量比90℃低;扫描电镜表明经20℃C预苛化除硅后，苛化CCC的微观形貌随着生石灰加入量的增加而逐渐从无定型态变为较规则的柱状。
　　采用络合法对绿液进行除硅，结果表明，绿液除硅率随反应时间和络合剂C用量的增加而升高，然而改变反应温度对绿液除硅率基本没有影响。当络合剂C用量（络合剂C加入量与绿液中硅含量摩尔比，下同）为2∶1，反应时间为15min时，绿液除硅率达91.75％;对络合法产生的硅颗粒的沉降性能及滤水性能进行检测发现，硅颗粒的沉降性能及滤水性能随着反应温度的升高明显改善;保持反应条件相同，吸附剂M用量的增加对绿液除硅率及pH基本没有影响，却使硅颗粒滤水性能得到改善，且高温(90℃)下硅颗粒滤水性能的改善程度明显比同等条件下的低温(20℃)好。当收集绿液体积为200ml，吸附剂M用量（加入吸附剂M与硅渣的绝干质量比）从0∶1升高至5∶1时，90℃下滤水时间由8.78min降低至7.9min，而相同条件20℃下滤水时间由23.067min降低至23.008min。对除硅后的绿液苛化制备白泥CCC的性能进行表征，结果表明，90℃下，随着络合剂C用量的增加，CCC粒径逐渐均匀;当络合剂C用量从0∶1增加至1.5∶1，CCC比表面积从7.28m2/g降低至1.95m2/g，降低了73.2％，当络合剂C用量增加至2∶1，CCC比表面积增大至2.91m2/g;CCC晶型不因络合剂C用量的多少而发生变化，均以文石型及方解石型存在，而硅酸钙以无定型存在于CCC中;红外光谱表明，当络合剂C用量与绿液中硅含量之比为1.5∶1和2∶1时，没有检测到硅酸钙的存在;扫描电镜图可以看出，CCC微观形貌随着络合剂C用量的提高逐渐变为较规则的纺锤形，无定型结构明显减少。

目录

声明

符号说明

摘要

第一章 绪论

1．1 概述

1．2 非木材纤维原料制浆造纸现状、存在问题及发展趋势

1．2．1 非木材原料制浆造纸现状及存在问题

1．2．2 非木材纤维原料制浆造纸发展趋势

1．3 竹材造纸的开发利用

1．3．1 竹材的特性

1．3．2 竹材造纸存在的问题

1．3．3 国内外除硅方法研究现状

1．4．1 竹浆白泥碳酸钙来源与性质

1．4．2 竹浆白泥碳酸钙回收利用现状

1．5 本课题的目的、意义及研究内容

1．5．1 选题的目的和意义

1．5．2 主要研究内容

1．5．3 技术路线

第二章 竹浆绿液预苛化除硅研究

2．1 引言

2．2 实验仪器与药品

2．2．1 实验仪器

2．2．2 实验药品

2．3 实验方法

2．3．1 竹浆绿液主要成分分析

2．3．2 绿液预苛化除硅研究

2．4 结果与讨论

2．4．1 竹浆绿液成分分析

2．4．2 反应时间对绿液除硅率影响

2．4．3 生石灰加入量对绿液除硅率影响

2．4．4 反应温度对绿液除硅率影响

2．5 本章小结

第三章 预苛化除硅后白泥碳酸钙制备与表征

3．1 引言

3．2 实验药品与仪器

3．2．1 实验药品

3．2．2 实验仪器

3．3 实验内容与方法

3．3．1 除硅后绿液苛化白泥碳酸钙制备

3．3．2 白泥碳酸钙表征

3．4 结果与讨论

3．4．1 白泥碳酸钙粒度分布分析

3．4．2 白泥碳酸钙晶型分析

3．4．3 白泥碳酸钙红外光谱分析

3．4．4 白泥碳酸钙微观形貌分析

3．5 本章小结

第四章 络合法绿液除硅及其苛化白泥碳酸钙性能研究

4．1 引言

4．2 实验药品及仪器

4．2．1 实验药品

4．2．2 实验仪器

4．3 实验内容与方法

4．3．1 络合法绿液除硅研究

4．3．2 硅含量测定

4．3．5 络合法除硅后苛化白泥碳酸钙制备

4．3．6 络合法除硅后苛化白泥碳酸钙性能分析

4．4 结果与讨论

4．4．1 络合剂C用量对绿液除硅率及pH值影响

4．4．2 吸附剂M用量对绿液除硅率及pH值影响

4．4．3 反应时间对绿液除硅率影响

4．4．4 反应温度对绿液除硅率影响

4．4．5 硅颗粒沉降性能研究

4．4．6 硅颗粒滤水性能研究

4．4．7 络合剂C除硅后苛化白泥碳酸钙表征

4．5 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 本论文的主要结论

5．2 本论文的创新点

5．3 今后研究工作的展望

参考文献

攻读硕士学位期间的研究成果

致谢