(取代)苯甲酰肼及-二硫代碳酸酯类化合物的合成研究及其典型化合物青枯灵开发

摘要

该文查阅了大量的文献,对(取代)苯甲酰肼叉-二硫代碳酸酯类化合物的合成路线和方法、生物活性和机制、毒笥和三致作用及环境行为和生物代谢等方面作了较为详细的综述.合成了一系列该类化合物, 并对其典型物质2-苯甲酰肼叉-1,3-二噻茂烷(青枯灵)进行了重点研究和开发.在合成研究过程中,改进了苯甲酯的合成工艺,收率达到96﹪以上.研究确定了合成青枯灵的优惠条件; 采用了未见文献报道的溶剂;以1,2-二氯乙烷代替了较贵的1,2-二溴乙烷;收率超过文献值. 对分步法合成青枯灵工艺和不分离苯甲酰肼连续化合成青枯灵工艺分别进行了工业性试验,工艺合理可行,收率稳定.而连续化合成青枯灵工艺简单,收率比分步法工艺提高3﹪左右,三废少.现已建成年产500吨的20﹪可湿性粉剂生产车间,并投入了工业化生产.

目录

文摘

英文文摘

第一章(取代)苯甲酰肼叉—二硫代碳酸酯类化合物及其典型物质青枯灵概述

1.常见的几种作物病害及其防治方法

1.1水稻白叶枯病

1.2水稻稻瘟病

1.3水稻胡麻斑病

1.4瓜类炭疽病

1.5梨黑斑病

1.6柑桔溃疡病

2.抗菌活性和作用机制

2.1(取代)苯甲酰肼叉—二硫代碳酸酯类化合物抗菌活性

2.2青枯灵抗菌活性

2.3青枯灵的抗菌活性机制

3.青枯灵的毒性和三致作用

3.1毒性

3.2三致作用

4.青枯灵的环境行为和生物代谢

4.1环境行为

4.2青枯灵的生物代谢

5.合成概述

5.1中间体(取代)苯甲酸甲酯的合成概述

5.2中间体(取代)苯甲酰肼的合成概述

5.3(取代)苯甲酰肼叉—二硫代碳酸酯类化合物的合成概述

6.立题背景和依据

主要参考文献

第二章(取代)苯甲酰肼叉—二硫代碳酸酯类化合物的合成研究

1.合成路线选择

1.1中间体(取代)苯甲酸甲酯的合成路线选择

1.2中间体(取代)苯甲酰肼的合成路线选择

1.3(取代)苯甲酰肼叉—二硫代碳酸酯类化合物的合成路线选择

2.试验部分

2.1分析仪器和试剂

2.2合成原理

2.3合成操作

2.4中间体及产品的分析

2.5一些化合物的图谱数据

3.(取代)苯甲酰肼叉—二硫代碳酸酯类化合物及其中间体合成结果与讨论

3.1(取代)苯甲酸甲酯

3.2(取代)苯甲酰肼

3.3(取代)苯甲酰肼叉—二硫代碳酸酯类化合物

4.青枯灵合成结果与讨论

4.1苯甲酸甲酯

4.2苯甲酰肼

4.3分步法合成青枯灵

4.4不分离酰肼连续化合成青枯灵

5.小结

主要参考文献

第三章青枯灵的工业性试验

1.前言

2.主要原料及规格

3.合成路线

4.工艺流程

4.1青枯灵生成工艺流程

4.2 20％青枯灵可湿性粉剂加工工艺流程

5.主要生产设备

6.试验方法

6.1苯甲酸甲酯的合成

6.2苯甲酰肼的合成

6.3青枯灵的合成

6.4不分离酰肼连续化合成青枯灵

6.5 20％可湿性粉剂的加工

7.结果与讨论

7.1苯甲酸甲酯的合成

7.2苯甲酰肼的合成

7.3青枯灵的合成

7.4不分离酰肼连续化合成青枯灵

8.三废治理

8.1三废概况

8.2三废来源

8.3三废治理

9.原料成本和经济效益分析

9.1主要原料定额及成本

9.2生产成本估算

9.3经济效益分析

10.小结

主要参考文献

第四章青枯灵的抗菌活性和毒性

1.前言

2.青枯灵的药效试验

2.1 20％青枯灵可湿性粉剂防治水稻白叶枯病田间药效试验(浙江)

2.2 20％青枯灵可湿性粉剂防治水稻白叶枯病田间药效试验(安徽)

3.青枯灵原药毒性试验

3.1大鼠急性经口毒性试验

3.2大鼠急性经皮毒性试验

3.3家兔眼睛刺激试验

3.4家兔皮肤刺激试验

4.20％青枯灵可湿性粉剂毒性试验

4.1大鼠急性经口毒性试验

4.2大鼠急性经皮毒性试验

4.3家兔眼睛刺激试验

4.4家兔皮肤刺激试验

主要参考文献

第五章结论

附录

致谢