植物生长调节剂调环酸钙的合成工艺及其新剂型WDG的研究

摘要

调环酸钙是一种新型的环己稀酮类植物生长调节剂，可以减轻倒伏，它具有低残留、抗逆性等特点，具有广泛的应用前景和较高的研究价值。
　　 重点研究了调环酸钙及其中间体的合成。合成出中间体丙酮基丁二酸酯、3，5-二氧代环己烷羧酸乙酯、3-丙酰氧基-5-氧代环己烯羧酸乙酯-3-烯、3，5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸乙酯及目标产物调环酸钙，并对其结构进行了表征。
　　 通过查阅大量的文献，对调环酸钙的不同合成路线进行了比较，重点研究了以顺丁烯二酸二乙酯为起始原料，经Michael加成、Claisen缩合、酰化、重排和碱水解反应后得到目标产物调环酸钙的合成方法，并得出较佳的合成工艺条件。
　　 在制备3，5-二氧代环己烷羧酸乙酯的过程中，对文献已报道的方法进行了改进。采用以甲苯作为溶剂，用少量乙醇作为引发剂与金属钠反应制备的乙醇钠作为催化剂，由此得到产品，这样更有利于Michael加成反应的进行，提高了收率。改进后的合成工艺反应条件温和，操作安全，收率高，适合工业化生产。
　　 由上述制备得到的95％调环酸钙原药开发了20％调环酸钙环保型新剂型WDG产品，并得出了较佳配方。