银杏叶中黄酮类化合物的分离及分析方法研究

摘要

银杏为银杏科银杏属多年生乔木植物,银杏叶富含黄酮类化合物,是银杏叶的主要药理成分之一。银杏黄酮类化合物用于治疗心脑血管疾病和神经系统疾病,具有显著疗效。
　　 本文以银杏叶提取物为原料,应用不同类型填料进行柱层析,分离得到4种黄酮苷元和4种黄酮糖苷,并应用紫外可见光谱(UV)、质谱(MS)及核磁共振(1D NMR、2D NMR)等波谱学方法进行结构鉴定。其具体研究内容如下:
　　 1.对银杏叶提取物进行酸水解反应,应用硅胶柱层析结合重结晶法对酸水解物进行分离纯化,得到4种化合物,经波谱学分析方法证实为槲皮素、山奈酚、异鼠李素和染料木素,其中染料木素为首次从银杏叶提取物中分离出来。
　　 2.系统研究了槲皮素、山奈酚、异鼠李素和染料木素等四种黄酮苷元分子离子的CID质谱裂解途径,解释了断裂过程中普遍存在中性碎片H2O,CO和CO2的丢失,以及苷元结构骨架上逆Diels-Alder(RDA)裂解,并对其反应机理作了推测。
　　 3.应用正交实验进行异黄酮糖苷的水解条件优化,并在此基础上首次定量分析了银叶中的染料木素。
　　 4.应用柱层析和TLC等技术对银杏叶提取物的有机萃取相进行分离、纯化,得到4种黄酮糖苷；并利用UV、NMR、MS等方法对各化合物进行了结构鉴定:其中2种为互为同分异构体的染料木素糖苷,另2种分别为山奈酚和槲皮素的二糖,前三种为均为首次从银杏属植物中分离得到。