D-泛解酸内酯结晶动力学的研究

摘要

结晶系统过饱和度或浓度的测量，其测量的精度会影响对结晶过程研究。为了得到D-泛解酸内酯结晶过程浓度测量的有效方法，对采用压差法、密度法、光谱法测量结晶溶液溶度的可行性进行了考察，结果表明:光谱法的测量精确度较高;密度法测量方法便捷，精确度也比较高;压差法测量偏差较大。结论:在一些需要进行大量、快速的结晶过程溶度测量中，如:动态结晶动力学研究，密度法较其他两种方法更能满足测量的需求。
　　介稳区的测量，采用激光监视的动态测量法，建立D-泛解酸内酯溶解度曲线测量的实验装置，测定在搅拌速率为200r/min，降温速率在9℃/h的超溶解度曲线以及升温速率在6℃/h的溶解度曲线。
　　动力学的研究，针对Randolph和Larson粒数平衡模型以及McCabe的ΔL定律，确定需要测量的参数，建立D-泛解酸内酯连续稳态的结晶实验装置(MSMPR结晶器)，采用干燥筛分测量晶体粒径分布CSD的方法，并对结晶过程动力学研究其它需要测量的参数进行测量，通过非线性L-M算法拟合得到了D-泛解酸内酯在水溶液中的生长速率方程G和成核速率方程B0:生长速率:G=5.443×10-6 exp〔-6860.054/RT〕ΔC04612(R2=0.7327)成核速率:B0=9.168×105M0.1ΔC0.93(R2=0.8947)

目录

声明

摘要

符号

第一章 前言

1．1 D-泛解酸内酯简介

1．2 背景和研究意义

1．3 本文研究目标与内容

第二章 文献综述

2．1 基本概念及其定义

2．1．1 溶液的过饱和度

2．1．2 晶体粒径分布

2．2 晶体的成核与生长

2．2．2 晶体的成核

2．2．3 晶体的生长

2．3 结晶动力学研究方法

2．3．1 连续稳态法

2．3．2 连续动态法

2．3．3 间歇动态法

2．4 影响结晶的因素

第三章 实验测试技术和实验方法

3．1 溶解度的测量

3．1．1 溶解度曲线的测量

3．1．2 结晶系统的浓度测量

3．2 粒径分布CSD的测量方法

3．2．1 粒径分布CSD的作用

3．2．2 CSD测量方法的选择

3．3 实验方法的选择

第四章 实验部分

4．1 D-泛解酸内酯介稳区的测定

4．1．1 实验试剂和实验装置

4．1．2 动态变温法

4．1．3 实验步骤

4．1．3 重复性实验

4．2 D-泛解酸内酯的结晶动力学实验

4．2．1 实验原理

4．2．2 实验试剂和实验装置

4．2．3 实验步骤

4．2．4 实验数据与处理

4．2．5 主要误差分析

第五章 结论

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

附录

附录一：溶液浓度与溶液密度关系的实验数据

附录二：浓度与吸光度的关系实验数据

附录三：不同温度下溶液压强连续10次测量的数据(Pa)

附录四：不同浓度溶液压强的10次测量数据(Pa)

附录五：溶解度与超溶解度的测量数据

附录六：粒径分布的测量数据

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文