介孔空心球状二氧化钛的制备、表征与性能研究

摘要

空心球状TiO2因具有较大的比表面积、球壁渗透性好、密度小等优点而成为当今材料研究的热点之一。介孔空心球状二氧化钛传统的制备方法有模板法、溶胶-凝胶法等，这些方法均需引入大量的强酸和有机溶剂，致使成本高、环境污染和形貌不稳定等缺点。喷雾干燥法具有可连续操作、自动化程度高和操作简单的优点，其制备的粉末具有纯度高、形貌可控的优点，被广泛应用于材料制备中。 本论文以pH呈中性，价格低廉且环境友好的过氧钛酸(peroxotitanic acid, PTA)溶胶为前驱体，采用喷雾干燥技术-高温煅烧两步法制备出了空心球状TiO2和硼氢化钠还原法制备了Pt/TiO2空心球状催化剂，借助SEM、XRD、XPS和TEM等现代仪器对样品的形貌和微结构进行分析，最后以甲基橙做模拟污染物，考察了样品的光催化性能。在上述工作的基础上得到了以下主要结论: 1.喷雾干燥时，进口温度对形貌起着关键作用，跟流速关系不大。在120～180℃的进口温度范围内，均能制备出分散均匀粒径分布在2μm左右的空心球状的TiO2粉末，且随着进口温度的增加，平均粒径减小。其中，以160℃进口温度和900mL/h流速下的样品比表面积最大，光催化性能最佳，其在紫外光下照射2.5 h后，甲基橙降解率达86.2％。 2.以上述制备的TiO2为载体，采用硼氢化钠还原法制备1％负载量的Pt/TiO2催化剂。XRD，XPS和TEM表明Pt粒子成功负载到TiO2表面，颗粒大小在4nm左右。与载体本身做对比试验，发现1％Pt/TiO2在紫外光下的表观速率较载体提高了18.4％。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 TiO2纳米材料简介

1．2．1 TiO2光催化原理

1．2．2 TiO2纳米材料在光催化领域的应用

1．3 空心球状TiO2的研究进展

1．4 空心球状TiO2的制备方法

1．4．1 化学沉淀法

1．4．2 模板法

1．4．3 溶胶-凝胶法

1．4．4 喷雾干燥法

1．5 影响TiO2光催化性能的因素

1．5．1 晶相组成的影响

1．5．2 实验条件的影响

1．6 提高TiO2光催化性能的途径

1．6．1 半导体复合

1．6．2 离子掺杂

1．6．3 贵金属负载

1．7 本论文选题的目的、创新点和主要内容

第二章 介孔空心球状TiO2的制备、表征和光催化性能研究

2．1 引言

2．2 喷雾干燥法制备空心球的原理介绍

2．3 实验部分

2．3．1 实验试剂

2．3．2 空心球状TiO2的制备

2．3．3 光催化性能测试

2．4 表征

2．4．1 物相分析

2．4．2 形貌表征

2．4．3 表面元素和化学状态测试

2．4．4 比表面积和孑L径分布测试

2．4．5 激光粒度测试

2．5 实验结果与讨论

2．5．1 形貌表征结果

2．5．2 比表面积测试和孔径分布分析结果

2．5．3 物相分析结果

2．5．4 表面元素和Ti元素的化学状态分析

2．5．5 激光粒度分析结果

2．5．6 光催化实验结果

2．6 本章小结

第三章 贵金属Pt负载空心球状TiO2的制备、表征与光催化性能

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂和设备

3．2．2 1％Pt／TiO2催化剂的制备

3．2．3 光催化实验

3．3 表征

3．3．1 晶体结构测试

3．3．2 表面元素和化学状态测试

3．3．3 TEM测试

3．4 实验结果与讨论

3．4．1 XRD物相分析结果

3．4．2 XPS表面元素和Pt化学状态分析结果

3．4．3 TEM分析结果

3．4．4 光催化实验结果

3．5 本章小结

第四章 总结与展望

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的论文和申请专利