聚丙烯酰胺生产工艺的研究

摘要

聚丙烯酰胺(PAM)类产品广泛应用于三次采油、水处理、造纸和选矿等工业领域。随着经济的发展，污水处理量、纸张用量和原油需求量急剧增加，从而导致对聚丙烯酰胺类产品的需求也快速增加。
　　本文研究丙烯酰胺(AM)和丙烯酸钠在水溶液中共聚生产聚丙烯酰胺。其主要原材料为丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、氢氧化钠。丙烯酸、氢氧化钠购买自固定的厂家，丙烯酰胺是通过微生物法自行生产的，主要包含过度水合产品丙烯酸和菌体带来的氨基酸、蛋白质及无机盐等。详细研究了丙烯酰胺单体中杂质的去除和精制工艺、丙烯酰胺和丙烯酸钠共聚的小试条件和大生产工艺，取得了以下结果:
　　1.优化菌体培养条件，得到生物量在10mg/ml、酶活性在900万μg/ml·h，的菌体进行水合反应，调整反应pH值为7.0、水合反应温度为20℃、水合丙烯腈(AN)残量在0.5‰以下、AN梯度投料方式，减少丙烯酰胺滤液中的氨基酸、蛋白质、AA、无机盐等杂质，再通过更改精制树脂，选用732强酸性阳离子交换树脂和D311弱碱性大孔阴离子交换树脂，精制丙烯酰胺滤液，去除蛋白质、阻聚剂、丙烯酸、氮三丙酰胺等各种杂质，进一步纯化丙烯酰胺溶液，得到高质量的丙烯酰胺溶液。
　　2.根据自由基聚合理论，分析了丙烯酰胺聚合的影响因素。采用丙烯酰胺和丙烯酸钠水溶液以过硫酸铵、硫酸亚铁与偶氮二异丁腈为复合引发剂在低温下引发共聚制得聚丙烯酰胺。通过多次实验，研究了引发温度、引发剂浓度、单体浓度等对聚合的影响，确定最佳聚合条件:物料浓度23-25％;离子度28％;引发温度0-2℃;氧化还原剂浓度0.003‰;偶氮二异丁腈0.15‰;尿素浓度2-3％;pH值在7.5;络合剂浓度0.012‰，链转移剂浓度0.06‰。通过上述条件，小试可得到高溶解性、分子量在2000-2100万的聚合物。
　　3.将实验小试进行扩大化试生产，通过更改聚合釜引发剂加入方式，由聚合釜底部加入，将聚合釜喷油S-20和轻油配比调整为2∶8，喷油量为6000ml，减少了胶块粘壁现象;二次造粒机模板改为2.8mm，减小进入干燥床的胶块粒径，减慢造粒速度，降低干燥床Ⅰ、Ⅱ段床板高度和干燥温度，采用低温慢烘的方式，提高了产品的溶解性，得到了溶解性良好，分子量在1800万的工业化产品，其性能指标优于国内其它生产厂家。

目录

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摘要

第一章 绪论

1．1 概述

1．2 聚丙烯酰胺生产技术概况

1．2．1 聚丙烯酰胺生产方式

1．2．2 自由基聚合机理

1．2．3 聚合反应类型

1．2．4 影响聚合反应的因素

1．2．5 聚丙烯酰胺类型

1．3 本课题的研究目的、意义及内容

1．3．1 提纯丙烯酰胺单体

1．3．2 优化配方及生产工艺流程

第二章 丙烯酰胺生产工艺研究

2．1 丙烯酰胺生产概述

2．2 原料制备

2．2．1 空气净化系统

2．2．2 细菌工业培养

2．2．3 细菌分离提纯

2．3 丙烯酰胺生产工艺流程

2．3．1 水合反应

2．3．2 丙烯酰胺滤液精制

2．4 结论

第三章 聚丙烯酰胺小试

3．1 概述

3．2 催化体系的确定

3．2．1 单组分引发

3．2．2 氧化还原引发体系

3．2．3 复合引发体系

3．3 实验小试

3．3．1 实验仪器及药品

3．3．2 实验步骤

3．3．3 检测步骤

3．4 实验结果分析

3．4．1 反应温度

3．4．2 引发剂量的选择

3．4．3 聚合体系pH值

3．4．4 单体原料在体系中的浓度

3．4．5 助剂—尿素

3．4．6 助剂—链转移剂

3．4．7 络合剂--EDTA-2Na

3．5 参数汇总及小试结果

第四章 聚丙烯酰胺工业化生产

4．1 概述

4．2 生产工艺简介

4．2．1 生产流程图

4．2．2 装置流程简介

4．3 工艺参数及工艺流程优化

4．3．1 聚合阶段的改进

4．3．2 干燥工艺的改进

4．3．3 成品粒径

4．4 工业化生产结果及小结

第五章 结论

参考文献

致谢