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2-氯-6-氟苯甲醛生产过程中副产盐酸净化方法研究

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目录

摘要

第一章 文献综述

1.1 2-氯-6-氟苯甲醛生产工艺及副产盐酸特点

1.1.1 2-氯-6 氟苯甲醛产品介绍

1.1.2 2-氯-6 氟苯甲醛生产工艺

1.1.3 副产盐酸

1.2 氟化产业工业废水处理工艺的研究进展

1.2.1 沉淀法

1.2.2 吸附法

1.2.3 膜分离法

1.2.4 其他方法

1.3 氯化氢或盐酸净化处理工艺的研究进展

1.3.1 绝热吸收法

1.3.2 吸附法

1.3.3 燃烧法

1.3.4 蒸馏法

1.3.5 化学法

1.3.6 萃取法

1.3.7 其他方法

1.4 研究的目的和内容

第二章 树脂法去除铁离子工艺条件的优化

引言

2.1 材料与方法

2.1.1 实验材料

2.1.2 实验试剂

2.1.3 实验仪器

2.2 实验方法

2.2.1 树脂预处理

2.2.2 树脂吸附试验

2.2.3 优选树脂吸附条件的优化

2.2.4 解析剂选择

2.2.5 解析条件优化

2.3 分析方法与参数计算

2.3.1 分析方法

2.3.2 参数计算

2.4 结果与讨论

2.4.1 铁离子吸附树脂的选择

2.4.2 铁离子吸附树脂吸附条件的确定

2.4.3 解析剂的确定

2.4.4 最佳解析条件的确定

2.5 本章小结

第三章 树脂法去除有机物工艺条件优化

引言

3.1 材料与方法

3.1.1 实验材料

3.1.2 实验试剂

3.1.3 实验仪器

3.2 实验方法

3.2.1 树脂预处理

3.2.2 树脂吸附试验

3.2.3 优选树脂吸附条件优化

3.2.4 解析剂选择

3.2.5 解析条件优化

3.3 分析方法及参数计算

3.3.1 分析方法

3.3.2 参数计算

3.4 结果与讨论

3.4.1 有机物吸附树脂的选择

3.4.2 有机物吸附树脂吸附条件的确定

3.4.3 解析剂的确定

3.4.4 最佳解析条件的确定

3.5 本章小结

第四章 副产盐酸去除杂质最佳工艺线路优化

引言

4.1 材料与方法

4.1.1 实验材料

4.1.2 实验试剂

4.1.3 实验仪器

4.2 实验方法

4.2.1 方法1:先除铁离子后除有机物

4.2.2 方法2:先除有机物后除铁离子

4.3 分析方法与参数计算

4.3.1 分析方法

4.3.2 参数计算

4.4 结果讨论

4.4.1 吸附净化去杂质方案比较

4.4.2 经济效益分析

4.5 本章小结

第五章 结论、创新点及建议

5.1 结论

5.2 创新点

5.3 建议

参考文献

致谢

声明

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摘要

2-氟-6-氯苯甲醛是氟化学领域一种重要的化工原料及关键中间体,主要被用来生产氟氯西林钠。该药通过抑制动物体内细菌的细胞壁黏肽的生物合成而起到杀菌作用,特别是对青霉素耐药的金黄色葡萄球菌等有很强的灭菌活性。在2-氟-6-氯苯甲醛生产过程中,氟氯取代反应、氯化反应及水解过程均产生大量氯化氢气体,经吸收塔吸收生成废盐酸。该副产物盐酸总酸值(以HCl计)大于34%,具有强烈刺激性气味;其中还含有2-氯-6-氟氯苄、2-氯-6-氟叉氯苄、2-氯-6-氟苯甲醛和2-氯-6-氟苯甲酸等有机污染物(总量大于1000ppm)及无机污染物三价铁离子(含量大于300ppm)。该副产盐酸质量达不到工业用盐酸标准,不仅没有使用价值,还需要进行高成本的无害化处理。本课题通过工艺优化设计,净化了杂质,使副产盐酸完全达到国家工业盐酸标准,达到了节能减排增收的目的。
  考察了3种大孔树脂对吸附铁离子效果比较,确定大孔树脂HYA21除铁效果最佳。考察了树脂HYA21吸附条件、解析剂和解析条件。实验结果表明,废酸在常温下以30倍柱体积/小时(以下简称BV/h)的流速通过树脂HYA21吸附,除铁率达到99.4%;吸附饱和HYA21树脂,在常温下,纯水以3BV/h流速进行解析,解析率达到100%。
  比较了LS600、XDA11、HYA110、NDA-150、CHA110、D391共6种大孔树脂对有机物的吸附效果,确定了HYA110效果最佳。在此基础上进一步考察树脂HYA110吸附条件、解析剂和解析条件。实验结果表明,废酸在常温下以20BV/h的流速通过树脂HYA110吸附,有机物除去率达到99.99%;吸附饱和HYA110树脂,在常温下,二氯甲烷和甲醇(2BV的二氯甲烷和1BV的甲醇)以3BV/h流速进行分段解析,解析率达到100%。
  在选定用HYA21吸附树脂除铁离子和HYA110吸附树脂除有机物杂质工作后,考察了除铁和除有机物杂质处理方法先后次序对净化后的副产盐酸指标差异,得到有效除杂质的工艺线路为:副产盐酸先用HYA21吸附树脂除铁离子,除铁后的副产盐酸经过HYA110吸附树脂除有机物杂质,得到净化后的盐酸优于一等品工业盐酸,接近优等品工业盐酸。

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