胺化腐植酸复合材料的制备及对食品中柠檬黄的检测应用

摘要

随着食品行业的快速发展和人们食品安全意识的不断提高，食用合成色素的合理使用、及时监管和快速检测，已成为保障消费者安全的重要环节。因此，亟需构建一种准确、简单、快速、易普及的检测方法，对食品中的食用合成色素进行全面、及时地监控和检测。常见的检测方法往往存在操作繁琐、分离复杂、基体干扰等问题，较难进行推广和普及。腐植酸作为一种绿色天然、来源广泛、价格低廉的活性材料，已成为吸附载体材料的重要研究目标。通过与紫外-分光光度法进行联用，具有操作简单、快速准确、分离效果好的优点，可实现对食品中柠檬黄的有效分离和检测分析。
　　主要研究内容为:
　　(1)针对腐植酸的特定分子结构，通过曼尼希反应对腐植酸进行胺化改性，并与纳米SiO2复合制备了二乙醇胺胺化腐植酸-纳米SiO2复合材料(HA-D-S)和三乙烯四胺胺化腐植酸-纳米SiO2复合材料(HA-T-S)。以元素分析仪测定产物合成前后的含氮量变化，通过单因素实验确定了HA-D-S和HA-T-S的最佳合成条件，并用响应面分析方法进行条件优化。对HA-D-S和HA-T-S的主要官能团进行红外波谱表征，并结合热重分析和扫描电镜分析，探究合成路线，探讨合成前后的热稳定性及结构变化。
　　(2)通过复合材料对柠檬黄的吸附性能研究可知，HA-D-S和HA-T-S对柠檬黄均有较高的吸附容量。在pH=3.0时，最大吸附容量分别是595.8mg/g和612.4mg/g。HA-D-S和HA-T-S对柠檬黄的吸附行为更符合二级动力学模型，单分子层吸附的Langmuir等温模型更为贴合，结合热力学参数可知，该吸附过程是自发的、需要外界提供能量的吸热过程，并以化学吸附为主的优惠吸附。用3mol/L的HCl溶液可基本实现对饱和吸附柠檬黄的HA-D-S和HA-T-S进行洗脱，但复合材料的再生效果差。动态条件下50mL、45mL的解吸液可实现完全洗脱。运用Zeta电位仪对固体粒子的电行为进行测定，结果表明在pH=3.0时，HA-D-S和HA-T-S的电位值最大，利于对柠檬黄的吸附。利用FE-SEM图对HA-D-S和HA-T-S吸附柠檬黄色素前后表面结构的变化进行表征和分析。
　　(3)构建起HA-T-S柱预富集-分光光度法对食品中柠檬黄的检测方法，并对三种不同形态的食品（橙味汽水、固体菜珍饮料和果冻）进行检测应用。同时，采用HPLC法进行对比和验证，测定结果基本一致。由此，构建的方法可用于食品中柠檬黄的分离、富集和检测，且操作简便、重现性好，精密度和准确度高，可满足食品样品的分析检测需求。

目录

摘要

第1章 引言

1．1 食用合成色素概述

1．1．1 食用合成色素简介及发展现状

1．1．2 食用合成色素的检测方法

1．1．3 食用合成色素的分离方法

1．1．4 柠檬黄色素

1．2 腐植酸

1．2．1 腐植酸的来源与性质

1．2．2 腐植酸发展现状及应用研究

1．2．3 腐植酸在吸附陛能方面的发展趋势

1．3 课题设计思路及研究内容

第2章 胺化腐植酸-纳米SiO2复合材料的制备

2．1 导言

2．2 实验仪器与试剂

2．2．1 实验仪器

2．2．2 主要材料与试剂

2．3 实验方法与步骤

2．3．1 胺化腐植酸的制备

2．3．4 响应面优化法进行合成条件的探究

2．3．5 元素分析

2．3．6 复合材料的结构表征

2．4．1 胺化配体的筛选

2．4．2 复合材料最佳合成条件的探究

2．4．3 响应面法优化探究HA-D-S的合成条件

2．4．4 响应面法优化探究HA-T-S的合成条件

2．4．5 红外图谱分析(FTIR)

2．4．6 热重分析(TGA)

2．4．7 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)

2．5 本章小结

第3章 复合材料对柠檬黄吸附I生能的研究

3．1 导言

3．2 实验仪器与试剂

3．2．1 实验仪器

3．2．2 主要材料与试剂

3．3 实验方法与步骤

3．3．1 静态吸附实验

3．3．2 吸附动力学研究

3．3．3 吸附热力学研究

3．3．4 静态解吸实验

3．3．5 动态吸附实验

3．3．6 动态解吸实验

3．3．7 Zeta电位分析

3．3．8 复合材料吸附前后的表征

3．4 实验结果与分析讨论

3．4．1 标准工作曲线

3．4．2 静态吸附实验

3．4．3 吸附动力学

3．4．4 吸附热力学

3．4．5 静态解吸实验

3．4．6 动态吸附实验

3．4．7 动态解吸实验

3．4．8 Zeta电位分析

3．4．9 场发射扫描电镜(FE-SEM)

3．5 本章小结

第4章 HA-T-S柱-分光光度法对食品中柠檬黄的检测应用

4．1 导言

4．2 实验仪器与试剂

4．2．1 实验仪器

4．2．2 主要材料与试剂

4．3 实验方法与步骤

4．3．1 食品样品预处理

4．3．2 HA-T-S柱预富集条件探究

4．4．1 HA-T-S柱预富集条件的确定

4．4．2 HPLC法测定条件的确定

4．4．3 HA-T-S柱-分光光度法与HPLC法测定结果分析与对比

4．5 本章小结

第5章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

附录

致谢

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