6-氯-2-喹喔啉醇的合成研究

摘要

本论文以4-氯-2-硝基乙酰乙酰苯胺为原料,经环合反应、催化加氢反应合成6-氯-2-喹喔啉醇.开发制备了担载铑铁催化剂及铂催化剂,该催化剂用于6-氯-2喹喔啉醇的催化加氢合成具有催化活性高、选择性好的优点.1.对4-氯-2-硝基乙酰乙酰苯胺的环合反应进行了研究,其优化反应条件为:氢氧化钠与4-氯-2-硝基乙酰乙酰苯胺的摩尔比5:1,碱浓度13.5﹪,反应温度60℃,反应时间1小时.2.对担载铂系催化剂催化加氢合成6-氯-2-喹喔啉醇进行了研究,优化了反应条件.以自制的5﹪的Pt/C为催化剂,在反应温度80~90℃,氢气压力1.0~1.3Mpa条件下,6-氯-2-喹喔啉醇的收率为89.6﹪.加入硫化钠助剂,反应活性和选择性都有降低;催化剂中添加钯后,随着钯量的增加,活性增加,但选择性降低.3.开发了铑-铁/SiO<,2>催化剂,该催化剂在加氢合成6-氯-2-喹喔啉醇中具有活性高、选择性好.以Rh<,0.008>Fe<,0.03>/SiO<,2>为催化剂,在反应温度80~90℃,1.0~1.3MPa的氢气压力下,6-氯-2-喹喔啉醇的收率达95.13﹪.

目录

文摘

英文文摘

第一章研究进展及文献综述

1.1引言

1.2研究背景

1.2.1非催化还原法

1.2.2.催化还原法

1.3展望

1.4本课题设想

1.5主要研究内容

第二章对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺环合反应的研究

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1主要原料和仪器

2.2.2实验操作

2.3结果与讨论

2.3.1碱的用量对反应的影响

2.3.2碱浓度对环合产物收率的影响

2.3.3其它反应条件对环合反应的影响

第三章6-氯-2-喹喔啉醇纯化、表征及分析方法的建立

3.1 6-氯-2-喹喔啉醇的制备

3.2 6-氯-2-喹喔啉醇的纯化

3.3谱图表征及分析方法的建立

3.3.1谱图表征

3.3.2分析方法的建立

第四章铂催化剂催化加氢合成6-氯-2-喹喔啉醇的研究

4.1前言

4.2实验部分

4.2.1试剂和仪器

4.2.2催化剂的制备

4.2.3催化加氢合成6-氯-2-喹喔啉醇

4.3结果和讨论

4.3.1铂的负载量对反应的影响

4.3.2催化剂的制备方法及助剂的添加对加氢反应的影响

4.3.3反应温度的影响

4.3.4反应压力对催化加氢反应的影响

4.3.5催化剂的用量对产品收率的影响

4.3.6催化剂中钯的添加对反应的影响

4.4结论

第五章铑催化剂催化加氢合成6-氯-2-喹喔啉醇的研究

5.1实验部分

5.1.1试剂和仪器

5.1.3载体的预处理

5.1.2催化剂的制备

5.1.4铑催化剂催化加氢合成6-氯-2-喹喔啉醇

5.2结果和讨论

5.2.1 RH/C和RH/AL2O3在催化加氢合成6-氯-2-喹喔啉醇中的应用

5.2.2 RH-FE/SIO2在催化加氢合成6-氯-2-喹喔啉醇中的应用

5.3加氢反应进程

5.3结论

第六章结论

参考文献

发表文章及申请专利情况及作者简介

致谢

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