氰酸酯改性环氧树脂复合材料

摘要

该文主要研究了双酚A二氰酸酯(文章中简称:氰酸酯)单体的合成及其固化,并用其对改行了低溴环氧树脂,诺夫拉克环氧树脂,双酚A二缩水甘油醚(在文章中简称:基础环氧树脂)进行了改性.该文用二步法制备了双酚A二氰酸酯单体:第一步制备溴化氰,第二步用溴化氰进一步制备了双酚A二氰酸酯.在制备溴化氰的过程中研究了反应温度、配料比对反应速率的影响.结果发现氰化钾与溴的比例为1.1:1,反应温度控制在5℃左右溴化氰的产率最高,为86.7﹪.在制备氰酸酯单体的过程中研究了反应温度、溴化氰的用量、三乙胺的滴加速度对产物的纯度和产率的影响.结果发现反应温度控制在0~5℃之间,缓慢滴加三乙胺,快速搅拌且使溴化氰过量50﹪,能得到高纯度和高产率的氰酸酯单体.用<'1>H-NMR、DSC、FT-IR等手段进行了表征;利用DSC研究了双酚A二氰酸酯的固化行为,讨论了动态DSC和恒温DSC法计算固化反应活化能的差异,发现随着固化温度的增加,固化反应速率增加,转化率增加.研究了氰酸酯改性低溴环氧树脂、基础环氧树脂和诺夫拉克环氧树脂层压板的性能,并讨论了氰酸酯与环氧树脂的不同重量比、固化剂的种类和用量对层压板性能的影响.结果表明随着氰酸酯含量的减少,层压板的介电性能和玻璃化转变温度下降;固化剂的加入能明显地促进固化反应的进行,降低胶化时间,但使得玻璃化转变温度和介电性能大幅度下降.三种复合体系中,低溴环氧树脂与氰酸酯为1/1时的介电性能最好;氰酸酯与诺夫拉克环氧树脂为1/1时固化物的玻璃化转变温度最高为205℃,综合性能最好.

目录

文摘

英文文摘

1文献综述

1.1环氧树脂

1.1.2环氧树脂的改性

1.2氰酸酯树脂

1.2.1氰酸酯单体的合成

1.3氰酸酯树脂改性环氧树脂

1.3.1CE/EP反应的研究

1.3.2CE与EP的相互催化

1.3.3CE/EP共混物的性能

1.4课题的提出

参考文献

2.实验部分

2.1主要化学试剂和原料

2.2氰酸酯的合成

2.2 1溴化氰的制备

2.2.2双酚A型氰酸酯单体的合成

2.2.3防护及废液处理

2.3预浸料的配制

2.4玻璃布的上胶工艺

2.5层压板的制备

2.6测试和表征方法

2.6.1共固化物玻璃化转变温度(Tg)的测定：

2.6.2层压板的Tg测定：

2.6.3层压板吸水性的测定：

2.6.4层压板的弯曲强度的测定：

2.6.5预浸料凝胶时间的测试方法：

2.6.6 FT-IR

2.6.7介电性能

2.6.8热失重

3.氰酸酯的合成

3.1溴化氰的合成

3.1.1配方的选择

3.1.2反应温度的影响

3.1.3其它因素的影响

3.2双酚A型氰酸酯的合成

3.2.1合成原理

3.2.2配方的选择

3.2.3其它影响因素

3.3氰酸酯单体结构的表征

3.4双酚A氰酸酯的固化

3.4.1Nonisothermal DSC方法：

3.4.2 Isothermal DSC实验的计算方法：

3.5小结

参考文献

4.氰酸酯改性环氧树脂的固化机理

4.1氰酸酯/低溴环氧树脂的固化反应的研究

4.2低溴环氧树脂/氰酸酯配比对固化温度和Tg的影响

4.3不同固化时间对低溴环氧树脂/氰酸酯体系Tg的影响

4 4固化剂对低溴环氧树脂/氰酸酯体系固化温度和Tg的影响

4.5小结

参考文献

5.氰酸酯/环氧树脂共固化物的热分解研究

5.1氰酸酯/低溴环氧树脂的热失重

5.2氰酸酯/诺夫拉克环氧树脂共固化物的热失重

5.3氰酸酯/基础环氧树脂共固化物的热失重

5.4不同环氧树脂/氰酸酯共固化物的热失重

5.5小结

参考文献

6.氰酸酯改性环氧树脂层压板的性能

6.1氰酸酯改性低溴环氧树脂层压板的性能

6.1.1不同比例的氰酸酯/低溴环氧树脂层压板的性能

6.1.2乙酰丙酮铜对氰酸酯/低溴环氧树脂(1/1)层压板性能的影响

6.2氰酸酯改性诺夫拉克环氧树脂层压板的性能

6.3氰酸酯改性基础环氧树脂层压板的性能

6.3.1不同比例的基础环氧树脂/氰酸酯层压板的性能

6.3.2不同催化剂用量对氰酸酯/基础环氧树脂(1：2)层压板性能的影响

6.3.3不同催化剂固化的氰酸酯/基础环氧树脂(1：2)层压板的性能

6.4氰酸酯改性不同环氧树脂层压板的性能

6.5小结

参考文献

7结论

致谢