六面顶压机超声测量及DAC加载下铈的高压相变研究

摘要

本文工作主要包括两方面的研究内容:六面顶压机静水压加载条件下的压力标定技术和典型f电子过渡金属铈的室温Υ-α相变规律。
　　六面顶压机是一种多项砧的大腔体高压加载设备。传统的六面顶高压超声实验采用的是固体传压介质，其非静水压性对声速的测量结果会带来一定影响。即使在近年文献报道的固液混合传压压腔超声测量系统里，高压腔内的压力也只采用两至三个金属相变点标定，在较大的压力范围内的压力标定只能靠外推或内插。对少数定标压力点的拟合，受单个数据点测量误差影响较大，由此建立的压力标定曲线的置信度不高。有鉴于此，本文通过单晶材料的高压声速测量，结合高压Brillouin散射数据，探索了六面顶压机在静水压加载条件下的精密压力标定技术。
　　铈是一种典型的f电子过渡金属元素。由于f电子的重要作用，它与重锕系元素的高压相变与压缩性质有很多相似之处。又由于没有放射性与化学毒性，它被认为是研究重锕系元素高压性质的理想模拟材料。目前，对铈的高压相图研究还有很多争议，尤其是各种复杂的相界位置和相态结构还有待进一步厘清。利用同步辐射X射线角散衍射技术和DAC静高压加载技术，本文进一步研究了铈的Υ-α相变规律。
　　主要研究结果如下:
　　1.通过对单晶MgO的高压声速测量，结合高压Brillouin散射数据，对静水压加载条件下六面顶压机高压腔中的压力进行了多点系统标定，建立了新的大腔体压机超声测量压力标定技术。相比传统压力标定方法中仅采用2～3个标定压力点的做法，该技术在统计上更加可靠。结合对LY12铝的高压声速测量，进一步验证了本文所提出的压力标定方法的合理性。
　　研究过程中还编制了示波器信号自动同步采集程序。将六面顶压机的运行曲线与采样点记录的时间精度控制在了2秒以内，远好于此前人工操作记录的时间精度。另外对超声信号在不同反射面的畸变规律也进行了分析探讨。
　　2.通过对弱衍射信号的甄别，结合信号变化的规律，发现铈存在一种新的高压）Υ相（Υ'相）。室温下，Υ铈在0.69 GPa的时候已经有发生Υ-α相变的迹象了。随着压力的增加，在0.89 GPa压力的时候Υ相和α相的衍射峰强度相当。从1.15 GPa开始，观察到残存Υ铈转化为Υ'铈，其压缩曲线或状态方程与Υ铈明显不同。随着压力的增高，Υ’铈一直延续到本轮实验的最高压力点4.27 GPa，与α铈共存。在降压过程中，Υ'铈、Υ铈与α铈能够沿原来的P-V曲线回复到低压状态。

目录

声明

摘要

第一章 引言

1．1 大腔体压机高压声速测量

1．2 铈相图研究现状

1．3 本文的主要研究内容

参考文献

第二章 静高压实验原理和方法

2．1 引言

2．2 铰链式六面项高压装置

2．2．1 传压介质

2．2．2 固体传压超声测量组装

2．2．3 固液混合传压超声测量组装

2．2．4 压力定标

2．3 六面顶压机超声测试和自动采集系统

2．3．1 超声测试系统

2．3．2 信号采集过程

2．3．3 自动采集程序流程

2．3．4 采集时刻判断问题

2．4 DAC压机

2．4．1 金刚石压机的结构

2．4．2 金刚石压砧

2．4．3 密封垫

2．4．4 支撑加压部分

2．4．5 外部机械装置

2．4．6 传压介质

2．4．7 加热装置

2．5 DAC压机温度测量与控制

2．5．1 热电偶

2．5．2 显微高温Raman测温和辐射测温

2．5．3 温度控制

2．6 DAC压机压力测量

2．6．1 红宝石荧光法

2．6．2 状态方程压力测量

2．6．3 矿物相变法压力标定

2．7 DAC样品和传压介质的装填

2．8 X射线衍射技术

2．8．1 布拉格(Bragg)方程

2．8．2 同步辐射的历史

2．8．3 同步辐射的特点

2．8．4 微束衍射探测技术

2．9 本章小结

参考文献

第三章 六面顶压机超声测量

3．1 六面顶压机及超声测试系统

3．2 液体传压超声压腔实验原理与方法

3．3 超声实验信号分析

3．4 实验数据分析

3．5 新建压标的检验

3．6 本章小结

参考文献

第四章 铈的高压相变研究

4．1 实验测试技术

4．1．1 DAC加载装置

4．1．2 样品装填

4．2 温度和压力的测量与标定

4．2．1 温度的测量与标定

4．2．2 压力的测量与标定

4．3 同步辐射XRD测量

4．3．1 同步辐射XRD的实验条件

4．3．2 XRD实验原始信号处理

4．3．3 关于Rietveld精修

4．3．4 PDF卡片

4．3．5 去背底、寻峰及指标化

4．3．6 峰位精修

4．3．7 晶格常数精修

4．4 弱衍射峰的甄别

4．5 实验结果与讨论

4．6 本章小结

参考文献

第五章 全文总结与下一步工作设想

致谢

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