电渗析膜分离提纯制备高纯度乙醇酸的研究

摘要

高品质乙醇酸是国内紧缺的一种精细化工产品，其生产瓶颈在分离工艺上。原有的萃取、酯化等分离工艺成本高、污染大，所用化学原料多，产品质量不稳定。本文采用膜分离的一种——电渗析分离提纯乙醇酸，取得了较好的效果。 经过实验研究，确定了最佳分离提纯工艺：合成的乙醇酸原料液通过预浓缩、过滤去除大部分盐类，以减轻膜分离压力。过滤除去固体杂质，滤液再经过精密过滤达到可以进入膜分离设备的水平；采用均相膜乙醇酸产收率98％以上、时间短，为利用电渗析技术分离提纯制备高品质乙醇酸解决了工业化生产的关键问题；采用均相膜电渗析器分离过程中控制PH=1.2-1.5可做到乙醇酸逃失率降低；分离过程采用分阶段恒电压，在除去75％的氯化钠前，电压基本恒定在70V，之后电压基本恒定在40V，这样既可以防止产生极化现象，又可以缩短分离时间；两阶段之间用清水置换大部分浓盐水，以减少浓差渗透对除盐的影响；浓盐水并不简单去电渗析，而是蒸馏过滤除去大部分盐后再循环使用；使乙醇酸综合收率达到98％以上。分离过程中采用电导率仪来初定分离的终点、用分光光度法测定氯化钠含量来确定分离终点。用该工艺制备的产品纯度大于99.5％，灼烧残渣小于0.1％，外观白色透明，达到了化妆品、医药原料使用的要求。 工艺没有使用其它化学原料，几乎没有废水排放，生产成本比较低，为工业化生产找到了一条较合理的绿色生产路线，对解决国内生产高品质乙醇酸难题有较重要的意义。

目录

摘要

第1章研究背景

1.1前言

1.2课题背景

第2章文献综述

2.1早期乙醇酸的制备分离提纯方法

2.1.1甘氨酸的亚硝酸氧化法

2.1.2羟基乙腈的酸性水解法

2.1.3氯乙酸在碳酸钙或碳酸钡下的水解法

2.1.4氧化和还原法

2.1.5草酸电解合成

2.1.6氯代乙酸氢氧化钠水解法合成乙醇酸

2.1.7甲醛一氧化碳法合成乙醇酸

2.1.8甲醛和甲酸甲酯偶联合成乙醇酸

2.2乙醇酸的提取方法

2.2.1结晶、溶剂重结晶

2.2.2酸化蒸馏

2.2.3酯化水解法

2.2.4溶剂萃取反萃取等

2.2.5离子交换树脂法

2.3合成方法分析与选择

2.4电渗析分离的理论知识

2.4.1电渗析分离基本原理

2.4.2离子交换膜与电渗析器

第3章初步提纯分离

3.1实验原料的制备

3.1.1原料和设备

3.1.2乙醇酸氯化钠混合物制备操作步骤

3.2乙醇酸混合物的预分离

3.2.1原料和设备

3.2.2操作步骤

3.3工艺指标控制检测

3.4预分离中乙醇酸的损失

3.5实验结果和讨论

3.6本章小结与讨论

第4章分离提纯乙醇酸膜的选择

4.1实验原料和仪器装置

4.2极限电流的测定

4.3电流效率、脱盐率

4.4实验操作步骤

4.5分析方法

4.5.1氯化钠含量测定

4.5.2乙醇酸含量测定

4.6实验结果和讨论

4.7本章小结

第5章分离提纯乙醇酸工艺的选择

5.1 PH对分离的影响

5.1.1实验原料和仪器装置

5.1.2操作步骤

5.1.3实验结果和讨论

5.2电压、电流对分离的影响

5.2.1实验原料和仪器装置

5.2.2操作步骤

5.2.3结果和讨论

5.2.4小结

5.3分离提纯乙醇酸中脱盐液的循环使用

5.3.1原料和设备

5.3.2操作步骤

5.3.3结果和讨论

5.4本章小结

第6章结论与讨论

6.1结论

6.2问题与展望

参考文献

附录

致谢