一系列O-取代烷基羟胺化合物的合成

摘要

0-取代烷基羟胺是一类用途广泛且价格昂贵的有机合成中间体，该类化合物可用作烷氧胺基化试剂，可作为环己烯酮类除草剂、新医药及新农药创制领域的基础原料。 本文在参照了多篇文献的基础上，优化了O-取代烷基羟胺的合成工艺。选择盐酸羟胺和乙酸乙酯为起始原料，经过乙酰胺化、醚化、水解三步反应合成了O-乙基羟胺，O-烯丙基羟胺，O-苄基羟胺以及O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺。 对文献中该类化合物合成路线的改进主要体现在以下几个方面： (1)第一步中盐酸羟胺来代替硫酸羟胺，使后处理过程比较简便，并且通过一系列平行实验确定出乙酸乙酯、氢氧化钠和盐酸羟胺的最佳摩尔配比。(2)第二步中选用合适的萃取剂实现了对产物和副产物的有效分离，其中O-烯丙基羟胺和O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺在该步的收率均达到90％以上。(3)第三步选用合适的后处理方法，得到纯度和收率均较高的目标化合物，其中O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的纯度在99％以上。 综上所述，该路线与文献中方法相比有了较大改进，所需原料便宜易得，各步反应条件温和，操作简便，收率较高。主要中间产物以及目标产品均经气相-质谱谱图确认。

目录

文摘

英文文摘

第一章 文献综述

第二章 0-乙基羟胺的合成

第三章 0-烯丙基羟胺的合成

第四章 0-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成

第五章 0-苄基羟胺盐酸盐的合成

第六章 典型实验

第七章 总结与讨论

参考文献

致谢

攻读硕士期间完成的论文及项目

附录