近红外光谱分析技术对绿茶主要呈味物质定量分析的研究

摘要

随着光学、计算机数据处理技术、化学计量学理论和方法的不断发展，以及新型NIR仪器的不断出现和软件版本的不断翻新，近红外光谱技术的稳定性、实用性和准确性不断提高。其分析快速、简便、非破坏性以及可同时测定多成分的优点不断为人所认识，在国内外许多领域中越来越广泛地应用，成为近年来发展最快的测定技术之一。 本研究利用国标法对绿茶茶汤的水浸出物、茶多酚、氨基酸、咖啡碱进行常规的化学测定，然后对三种呈味物质进行近红外分析，通过比较不同预处理方法和统计回归方法，建立了茶多酚、氨基酸和咖啡碱含量(占茶汤水浸出物干重的百分含量)的定标模型。在建模过程中，光谱预处理方法采用多元散射校正法(MSC)、标准归一化(SNV)、卷积平滑(SG)、归一化(Normalization)、1阶导和2阶导处理；统计回归方法采用主成分回归法(PCR)和偏最小二乘法(PLS)。经过比较分析，各组分均以PLS法建立的定标模型效果最佳。经内部交叉验证，茶多酚不进行光谱预处理处理的模型效果最好，定标集标准差(SEE)、相关系数(SEE-r)和验证集标准差(SEP)、相关系数(SEP)分别为：1.1455、0.8792、1.0600、0.8623；氨基酸以log光谱预处理的效果最好，定标集标准差(SEE)、相关系数(SEE-r)和验证集标准差(SEP)、相关系数(SEP)分别为：0.2518、0.9728、0.2597、0.9722；咖啡碱不进行光谱预处理处理的模型效果最好，定标集标准差(SEE)、相关系数(SEE-r)和验证集标准差(SEP)、相关系数(SEP)分别为：0.5553、0.9648、0.5315、0.9554。三个组分的定标模型，以茶多酚模型效果较差。经外部验证，所测样品的化学值与模型预测值的决定系数R分别为：茶多酚0.8935，氨基酸0.9541，咖啡碱0.9386。 茶多酚、氨基酸、咖啡碱三种物质占绿茶茶汤水浸出物的70％左右，最高可达80％以上，所以滋味评分与茶汤中主要的三种呈味物质密切相关，通过统计分析，建立回归方程，以期能快速、准确得到滋味评分。本实验对42种茶样茶汤主要呈味物质与滋味感官评分的相关分析发现，茶多酚与滋味评分呈显著负相关(P值为0.036，小于0.05)，氨基酸与滋味评分呈极显著的正相关(P<.0001)，而咖啡碱与滋味评分没有达到显著水平。对单个成分的分析是不全面的，通过对各个成分的多因子综合分析发现，可建立如下回归方程： Y=84.251-0.263X<,1>+3.295X<,2>-0.703X<,3>(Y：滋味评分，X<,1>：茶多酚含量，X<,2>：氨基酸含量，X<,3>：咖啡碱含量)本实验对绿茶茶汤中的三种呈味物质(茶多酚、氨基酸、咖啡碱)进行了近红外定量分析，并建立了相应的预测效果较好的定标模型，只要对未知样品进行扫描(每个样品只需3分钟)，然后把采集的光谱带入相应的模型就可得到三种成分的预测值。这样省时又省力。最后将所得的三种呈味物质的预测值代入到所建的回归方程(评分与三种呈味物质的相关性)中，即可预测茶样的滋味评分。本研究通过近红外光谱分析和统计回归分析，得到了相应的定标模型和回归方程，为茶汤呈味物质快速测定和滋味的仪器评分提供了理论基础。

目录

摘要

1前言

1.1近红外光谱分析技术

1.1.1近红外光谱分析技术原理

1.1.2国内外近红外分析技术的发展情况

1.1.3近红外光谱仪器

1.1.4近红外光谱分析的技术构成

1.1.5近红外光谱分析的主要技术特点

1.1.6近红外光谱定量分析技术操作及技术流程

1.1.7近红外光谱定量分析技术中的关键技术

1.1.8近红外光谱技术的研究与应用

1.2茶多酚、氨基酸及咖啡碱与绿茶滋味的关系

1.2.1茶多酚与滋味的关系

1.2.2氨基酸与滋味的关系

1.2.3咖啡碱与滋味的关系

1.3选题目的与意义

2材料和方法

2.1实验材料的收集

2.2供试液的准备

2.3品质性状的测定

2.3.1水浸出物测定

2.3.2茶多酚总量测定

2.3.3氨基酸测定

2.3.4咖啡碱测定

2.4近红外光谱测定技术

2.4.1光谱采集

2.4.2定标集和验证集选择及异常样品剔除方法

2.4.3光谱预处理和校正统计方法

2.4.4外部检验

2.4.5模型效果参数

2.5绿茶三种呈味物质含量与感官滋味评分分析

3结果与分析

3.1茶多酚近红外分析模型建立

3.1.1茶多酚样品的收集

3.1.2茶多酚建模样品集的选择

3.1.3茶多酚异常样品剔除

3.1.4不同处理对茶多酚建模效果的影响

3.1.5茶多酚模型的确定

3.1.6茶多酚模型外部验证

3.2氨基酸近红外分析模型建立

3.2.1氨基酸样品的收集

3.2.2氨基酸建模样品集的选择

3.2.3氨基酸异常样品剔除

3.2.4不同处理对氨基酸建模效果的影响

3.2.5氨基酸模型的确定

3.2.6氨基酸模型外部验证

3.3咖啡碱近红外分析模型建立

3.3.1咖啡碱样品的收集

3.3.2咖啡碱建模样品集的选择

3.3.3咖啡碱异常样品剔除

3.3.4不同处理对咖啡碱建模效果的影响

3.3.5咖啡碱模型的确定

3.3.6咖啡碱模型外部验证

3.4绿茶三种呈味物质与滋味评分的相关性分析

4结果与讨论

4.1结果

4.1.1三种呈味物质近红外定标模型效果

4.1.2绿茶三种呈味物质与滋味评分的相关性分析结论

4.2讨论

4.2.1各成分近红外光谱信息对模型的影响

4.2.2环境提条件和人为因素对模型的影响

参考文献

致谢