过程分析技术在丹参注射液醇沉和养胃颗粒喷雾制粒中的应用研究

摘要

我国的中药生产工艺落后，缺乏有效的在线监测技术，难以保证中药产品的质量。近红外光谱分析技术作为一种快速、无损的过程分析方法，已在众多领域得到应用。近年来，近红外光谱技术在中药制造过程的应用研究也逐渐增多，然而，其在中药喷雾制粒和醇沉过程分析中的应用研究鲜有报道。本文以养胃颗粒喷雾制粒和丹参注射液醇沉过程为具体研究对象，开展了近红外光谱分析技术在中药喷雾制粒和醇沉过程中的应用研究，主要内容包括： 1.建立了同时测定无糖型养胃颗粒中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷含量的HPLC分析方法。该法分离效果好，方法简便、准确，适用于无糖型养胃颗粒的质量控制。 2.将近红外光谱分析技术和移动块标准偏差法相结合，建立了一种可快速判断养胃颗粒喷雾制粒干燥终点的过程分析方法；同时建立了近红外光谱分析方法快速测定养胃颗粒中水分含量的方法。 3.采用正交试验设计法，选择浓缩液密度、搅拌速度、乙醇加入速度、乙醇浓度、静置时间、冷藏温度和冷藏时间为考察因素，综合考虑各试验条件下醇沉液中丹参素含量、原几茶醛含量和含固量，方差分析结果表明，乙醇浓度和丹参浓缩液密度对考察指标有较大影响。 4.以正交试验结果为基础，以近红外光谱法为分析手段，建立了一种快速判别丹参注射液醇沉工艺稳定性的方法。以丹参注射液醇沉过程为例，采集各个醇沉条件下的近红外光谱图，建立近红外光谱的主成分分析模型，对生产工艺参数的变化进行判别。 5.以偏最小二乘法(PLs)为建模方法，建立了可同时快速测定丹参注射液醇沉过程中丹参素、原儿茶醛和含固量的近红外定量分析方法。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1醇沉

1.1.1影响醇沉的主要因素

1.1.2醇沉工艺的研究

1.2干燥-制粒

1.2.1影响喷雾制粒的主要因素

1.2.2喷雾制粒工艺的研究

1.3近红外光谱技术在制药领域的应用

1.3.1定性和定量分析

1.3.2在线质量控制

1.3.3药品水分测定

1.3.4制粒中的应用

1.4本文研究内容

参考文献

第二章近红外光谱法在养胃颗粒喷雾制粒中的应用研究

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1仪器与试药

2.2.2喷雾制粒过程

2.2.3光谱的采集及数据处理

2.2.4干燥终点的判断

2.2.5近红外光谱法测定水分含量

2.2.6近红外光谱法测定养胃颗粒中活性成分含量

2.2.7 HPLC法测定无糖型养胃颗粒中四种活性成分含量

2.3结果与讨论

2.3.1干燥终点的判断

2.3.2水分含量的测定

2.3.3有效成分的含量测定

2.4 小结

参考文献

第三章近红外光谱定性分析技术在丹参注射液醇沉过程中的应用研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1仪器和试药

3.2.2丹参注射液醇沉正交试验设计

3.2.3醇沉液的制备

3.2.4光谱的采集

3.2.5光谱的预处理

3.3结果与讨论

3.3.1乙醇浓度的影响

3.3.2浓缩液的影响

3.3.3冷藏温度的影响

3.3.4容器的影响

3.3.5醇沉次数的影响

3.4小结

参考文献

第四章近红外光谱定量分析技术在丹参注射液醇沉过程中的应用研究

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1仪器和试剂

4.2.2丹参注射液醇沉液的制备

4.2.3光谱的采集

4.2.4对照值

4.3数据处理及结果

4.3.1光谱的预处理

4.3.2选择波长区间

4.3.3校正模型的建立

4.3.4定量分析醇沉过程

4.4 小结

参考文献

第五章总结与展望

攻读硕士学位期间完成论文

致谢