NMMO溶解法制备纤维素/碳化钨复合扩张床基质

摘要

扩张床吸附(EBA)是一种新型的下游分离技术。它可以集目标产物的收集、固液分离、浓缩与初步提纯于一个操作步骤之中。被认为是近些年来，出现的新型的操作单元之一，具有良好的发展前途。吸附剂基质是决定EBA技术能否成功应用的关键性因素，它必须具有合适的密度和粒径分布、良好的球形度。 本文的重点在于制备一纤维素和碳化钨粉末为主要原料的扩张床吸附介质，特色是使用了一种新的能溶解纤维素的溶剂-NMMO。 论文首先考察了利用NMMO溶解法制备复合扩张床基质的制备工艺，得到较优的工艺条件：纤维素浓度为4％；分散剂为Tween80 2％；搅拌速度为900rpm。在此工艺条件下，详细考察了碳化钨添加量对复合基质的基本性质和孔结构特征的影响，结果表明：碳化钨颗粒起到很好的增重作用，且对孔结构特征影响较小；复合基质具有规则的球形外观、良好的基本性质、孔结构特征和粒径分布。 然后，研究了利用糊化淀粉制备大孔径复合基质。利用糊化烹调淀粉作为扩孔剂，详细考察了糊化淀粉加入量对复合基质基本性质和孔结构特征的影响。结果表明：糊化淀粉的加入能够起到很好的扩孔效果；对复合基质球形外观以及粒径分布影响较小。在NMMO/纤维素黏胶中加入糊化烹调淀粉可以进一步改进基质的孔结构。 最后，研究了上述两种不同复合基质的扩张床特性。通过Richardson-Zaki方程式对基质在扩张床内的扩张行为进行了描述，发现此方程式可以较好地描述扩张率与流动相流速的关系。用RTD测试对扩张床内的流体混合性能进行了研究，表明流动相的流速是影响扩张床操作稳定性的重要参数，其值的增大会引起轴向分散系数的增大。并且考虑了不同流动相黏度对扩张床膨胀性能和流体混合性能的影响。在所研究的实验范围内，采用本文所制备基质的扩张床内的流体流动可以近似为平推流。

目录

文摘

英文文摘

绪论

第一章文献综述

1.1引言

1.2扩张床技术

1.2.1 EBA的发展概况

1.2.2基本原理

1.2.3 EBA的操作方法

1.3扩张床吸附剂基质

1.3.1EBA吸附剂的特性要求

1.3.2常用的介质种类

1.3.3EBA介质的发展趋势

1.4纤维素基质

1.4.1纤维素的理化性质

1.4.2球形纤维素制备工艺

1.5纤维素溶解技术进展

1.6 NMMO溶解技术及其应用

1.6.NMMO溶解技术

1.6.2NMMO溶解技术的应用

1.7研究思路及目标

1.7.1研究思路

1.7.2研究目标

参考文献

第二章NMMO溶解法制备纤维素/碳化钨复合微球

2.1引言

2.2相关理论

2.3材料与方法

2.3.1试剂与仪器

2.3.2纤维素/NMMO/H2O粘胶制备

2.3.3纤维素/碳化钨复合微球制备

2.3.4湿真密度的测定

2.3.5含水率的测定

2.3.6收缩率的测定

2.3.7机械强度的测定

2.3.8孔容的计算

2.3.9孔度的计算

2.3.10比表面积的测定

2.3.11平均孔径的计算

2.3.12仪器分析

2.4结果与讨论

2.4.1纤维素/NMMO/H2O溶液的制备

2.4.2纤维素溶液浓度对复合微球的影响

2.4.3基质制备工艺优化

2.4.4碳化钨加入量对微球基本性质的影响

2.4.5碳化钨加入量对微球孔结构的影响

2.4.6微球的粒径分布

2.4.7外观形态

2.5本章小结

参考文献

第三章大孔型纤维素/碳化钨复合微球的制备

3.1引言

3.2制孔方法

3.2.1常用扩孔方法

3.2.2利用糊化淀粉扩孔

3.3材料与操作

3.3.1试剂与仪器

3.3.2淀粉糊化与制球

3.3.3仪器分析

3.4结果与讨论

3.4.1淀粉种类的影响

3.4.2淀粉加入对微球基本性质的影响

3.4.3淀粉加入量对孔径结构的影响

3.4.4基质表面

3.5本章小结

参考文献

第四章纤维素/碳化钨复合微球的扩张床特性

4.1引言

4.2相关理论

4.2.1扩张床性能表征

4.2.1 Richardson-Zaki方程

4.2.2停留时间分布(RTD)模型

4.3材料与方法

4.3.1仪器与试剂

4.3.2试验方法

4.3.3RTD测试

4.4结果与讨论

4.4.1碳化钨添加量对扩张性能的影响

4.4.2流动相黏度对扩张性能的影响

4.4.3碳化钨添加量对混合性能的影响

4.4.4流动相黏度对混合性能的影响

4.5本章小结

参考文献

第五章总结与展望

5.1总结

5.2研究展望

作者攻读硕士期间发表论文

致谢