生物样品中药物及内源性物质的色谱-质谱联用分析

摘要

色谱质谱联用技术是基于色谱的高分离能力及质谱的高灵敏度和专属性的分离检测技术，将各种色谱仪与质谱仪联用产生的各种联用技术已成为混合物中多组分化合物的定性和定量分析方面不可缺少的工具。色谱质谱技术的联用使得分析范围更广，分离能力更强，检测限更低，已成为当代最重要的分离和结构鉴定分析方法之一，因此被广泛应用于医药领域、天然产物化学成分分析、残留物分析、生物大分子分析和临床诊断等方面。 本论文的主要研究内容包括： 1、建立了毛细管电泳-质谱联用法测定牛奶中残留的四环素类抗生素含量，采用电动进样-场强放大在线富集法，使灵敏度提高6-7倍，该方法已被应用于市售牛奶中四环素类抗生素残留分析。 2、建立了可用于19种氨基酸含量测定的毛细管电泳-质谱联用法，并用于研究膀胱癌患者与正常人尿液中氨基酸浓度的变化，从氨基酸代谢方面为膀胱癌发病机制研究提供了相关信息。 3、建立了高效液相色谱-质谱联用法用于尿液中核苷物质的含量测定，采用全扫描模式检测了膀胱癌病人尿液中71种内源性物质，并运用正交偏最小二乘法识别出用于膀胱癌诊断的生物标记物。

目录

文摘

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声明

致谢

1 绪论

1.1 高效液相色谱-质谱联用技术

1.1.1 电喷雾电离接口

1.1.2大气压化学电离接口

1.2毛细管电泳质谱联用技术

1.2.1 同轴液体鞘流接口

1.2.2无鞘接口

1.2.3液体连接接口

1.3色谱质谱联用技术在食品分析中的应用

1.3.1 LC/MS技术在食品分析中的应用

1.3.2 CE/MS技术在食品分析中的应用

1.4色谱质谱联用技术在代谢组学中的应用

1.4.1高效液相色谱质谱联用技术用于代谢组学的研究

1.4.2高效毛细管电泳质谱联用技术用于代谢组学的研究

1.5本论文研究目的及各章节安排

2毛细管电泳-质谱法测定牛奶中四环素类抗生素残留

2.1 前言

2.2实验部分

2.2.1试剂和材料

2.2.2仪器和CE/ESI/MS条件

2.2.3标准品储备液和缓冲溶液的配制

2.2.4样品制备

2.3结果与讨论

2.3.1分离条件的优化

2.3.2质谱条件的优化

2.3.3 富集条件的优化

2.3.4标准曲线、线性范围和检测限

2.3.5精密度和准确度

2.3.6 应用

2.4结论

3毛细管电泳-质谱法分析膀胱癌病人尿液氨基酸

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1 试剂

3.2.2仪器

3.2.3尿样的采集及其肌酐浓度的测定

3.2.4标准品和内标储备液的配制及样品制备

3.2.5 CE/ESI/MS条件

3.2.6数据分析与软件

3.3结果与讨论

3.3.1分离条件的优化

3.3.2质谱条件的优化

3.3.3 富集条件的优化

3.3.4标准曲线、线性范围和检测限

3.3.5精密度和准确度

3.3.6样品分析

3.4 结论

4高效液相色谱-质谱法分析膀胱癌病人尿液中核苷

4.1 前言

4.2实验部分

4.2.1尿液采集

4.2.2材料与试剂

4.2.3标准品储备液的配制

4.2.4样品制备

4.2.5仪器

4.2.6色谱条件

4.2.7质谱条件

4.2.8数据分析与软件

4.3结果和讨论

4.3.1流动相，流速和柱温优化

4.3.2质谱参数的优化

4.3.3线性，检测限和定量限

4.3.4精密度和回收率实验

4.3.5应用

4.4 结论

5总结与展望

5.1 总结

5.2展望

参考文献

作者简历