氢化物发生-原子荧光法快速测定食品中痕量砷

摘要

砷大量存在于自然环境中,具有很高的毒性,并且易于在有机体中聚积,因此对痕量砷的测定依然是一个持续的并且备受关注的挑战。无机砷主要以AsⅢ和AsⅤ的形式存在,具有高度的毒性,大量样品中砷的一些化合物均需在低浓度下进行测定,因为砷在实际样品中的含量很低。因此需要有精益的分析方法和分析仪器。氢化物发生一原子荧光光谱法具有灵敏度高、操作简单、成本低等优点,在易形成氢化物的元素的测定中得到了广泛的应用。 第一章对砷的分析方法、氢化物发生法、原子荧光光谱法以及原子荧光技术的研究与应用发展进行了综述。 第二章研究了氢化物发生-原子荧光法测定砷时消解液中的亚硝酸和过量的硝酸对测定的干扰,首次提出微波消解样品,尿素除去微波消解液中的亚硝酸,氢氧化钠中和微波消解液中过量的硝酸,用盐酸调节pH值后,L-半胱氨酸在低酸度下预还原砷(Ⅴ)到砷(Ⅲ)的预处理方法,避免了赶酸所引起的样品的玷污和由于挥发产生的待测元素的损失。同时避免了对环境的污染和工作人员身体健康的危害,大大减少了氢化物发生一原子荧光法测定砷的时间。实现了食品中痕量砷的准确、快速地测定。

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第一章文献综述

1.1引言

1.2样品的消解方法

1.2.1干灰化法

1.2.2湿法处理

1.2.3微波消解法

1.3样品预处理

1.4砷的测定方法

1.4.1分光光度法

1.4.2光谱法

1.4.3电感耦—合等离子体质谱法(ICP-MS)

1.4.4电化学法

1.4.5中子活化分析法

1.5氢化物发生法

1.5.1概述

1.5.2氢化物发生方法

1.5.3氢化物发生的分类

1.5.4氢化物发生法中的干扰及消除

1.6原子荧光光谱法

1.6.1原子荧光光谱法的原理

1.6.2原子荧光光谱仪

1.7原子荧光技术的研究与应用发展

1.7.1原子荧光技术在相关领域内的应用

1.7.2多种元素同时测定的研究

1.7.3原子荧光检测技术与其它技术的联用研究

1.8本研究的意义

1.9参考文献

第二章氢化物发生—原子荧光法快速测定食品中痕量砷

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1仪器和试剂

2.2.2样品的消化

2.2.3实验步骤

2.3结果与讨论

2.3.1硝酸根及亚硝酸根对硫脲预还原法的干扰

2.3.2硝酸根及亚硝酸根对L-半胱氨酸预还原法的干扰

2.3.3用尿素除去对亚硝酸根的干扰

2.3.4仪器条件的优化

2.3.5样品测定所需试剂及试样条件的优化

2.3.6标准曲线，检出限，精密度

2.3.7标准样品的测定

2.4小结

2.5参考文献

致谢